Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. Вспомнить уравнение Менделеева-Клапейрона, из него нужно найти число молей газа (то, что m/M), но давление брать исправленное (общее давление минус давление паров воды). При этом очень желательно не запутаться с размерностью величин. После нахождения числа молей выделившегося водорода до определения эквивалентной массы металла - рукой подать (одна "школьная" пропорция). Успехов!

  2. Если он не вулканизированный - то, действительно, в любом углеводородном растворителе - бензине (желательно - почище - для зажигалок, бензине-растворителе), уайт-спирите, нефрасе, ксилоле. Дойдите до ближайшего хозяйственного магазина - выберите...

  3. Вспоминаете уравнение Менделеева-Клапейрона, учитываете, что речь идет об одном и том же количестве газа, а также об одной и той же температуре (нормальные условия в химии - это и есть 0 оС и 101 кПа) - и приходите к очень простому уравнению: P1 x V1 = P2 x V2 . Теперь решаете его относительно одного из об`емов

  4. nessy, это уже не серьезно - скакать из раздела в раздел с одним и тем же вопросом (за 6 минут - в трех местах!). Чего ж так следы заметать, и модераторов дразнить-то? Аль что-то типа "мыслительной диареи"?

  5. Приветствую, коллега! У нас на практике используется следующий вариант ТСХ-скрининга кислого извлечения: пластинки с силикагелем (самодельные или готовые - не принципиально), система хлороформ-ацетон (9:1). Одна аликвота - проявление раствором сульфата ртути (II) и хлороформным раствором дифенилкарбазона (можно только первым реактивом - но менее чувствительно и наглядно) - барбитураты и тиобарбитураты (фиолетовые пятна), ноксирона (синее, голубоватое), что-то подобное - индометацин, бутадион. Другая аликвота - последовательно: раствором хлорида железа (III) - салициловая кислота (фиолетовые пятна), парацетамол (фиолетово-синие пятна); реактивом Драгендорфа - что-нибудь из слабоосновных азотсодержащих (с ходу на ум приходит только диазепам); после раствора серной кислоты - производные ксантина. Можно все это сделать на одной пластинке и одной аликвоте, последовательно - дождавшись обесцвечивания после сульфата ртути и дефенилкарбазона - но это - не самый удобный вариант. Можно посмотреть пластинку перед всем этим в УФ-лучах - тоже хуже не будет: кое-что - достаточно хорошо светится (та же салицилка - голубовато-фиолетовым цветом). Ничто не мешает добавлять характерные проявители, если надо еще что-то увидеть: на тот же фенацетин (оставшийся, похоже, только в старых кафедральных методичках) - концентрированной азотной кислотой (желтые пятна). Ориентировочные значения Rf: барбитураты - 0,3-0,5; салициловая кислота - 0,1; диазепам - 0,6-0,7; кофеин - 0,3.

    Могу представить, что в каком-нибудь учебнике токсикологической химии этот скрининг расписан гораздо подробнее, но и в таком варианте он нас обычно вполне устраивает.

  6. ...С перегонкой я бы и из браги выгнал, хотелось обойтись максимум одной реакцией.

    Сейчас зима - выморозите; потом прикиньте - сколько борной кислоты осталось в растворе, не пожалев 10-20 мл "очищенного" - просто испарив его в чистой стеклянной посудине (даже просто оставив на некоторое время при комнатной температуре). Все, что останется - "остаточная борная кислота". После этого можете сами решить, исходя из потребляемой дозы вытяжки - много это или мало. Ибо - "хозяин - барин"... Успехов!

  7. yaros83, если бы все было так просто - зачем бы производители и многочисленные контролеры тратились на суперсовременные лаборатории и высококлассных специалистов (а не то, ни другое - не дешево)... Увы!

  8. ИМХО: воспользуйтесь такой комбинацией - вначале выморозить бОльшую часть борной кислоты - просто вынести на холод, а потом слить спирт с осадка (растворимость борной кислоты, в том числе и в спирте, резко падает при охлаждении), затем добавить чуток щелочи (или соды) - дабы ионизовать оставшуюся борную кислоту - и перегнать. Такое сочетание должно дать на выходе достаточно освобожденный от борной кислоты этанол. Только учтите, что аптечный раствор борной кислоты готовится на 70% этаноле.

  9. И Вам доброго времени суток, temsika. Поскольку - "в каждой избушке - свои погремушки", включая прочтение изначально дурных и маловыполнимых приказов - не поленитесь и не постесняйтесь - найдите координаты своего областного бюро судебно-медицинской экспертизы (судебно-химическое отделение) и областного наркодиспансера (химико-токсикологическая лаборатория) - через любой поисковик это очень просто - дойдите (лучше ножками, живьем) до заведующих этими подразделениями и эти вопросы задайте им. Химики ваши белгородские - ребята грамотные, есть среди них и остепененные товарищи. Возможно, конечно, что и они не смогут ничего ответить, что случится через несколько лет. Но, затевая этот кадровый идиотизм, министерство ни у меня, ни у ваших химиков ничего не спрашивало... Кстати, можете вкючить в график "обходимых" в своем городе еще АНО "Центр судебных экспертиз" (конкретно по своему интересу - КЭМВИ); ЭКЦ УМВД России по Белгородской области (отдел специальных экспертиз и исследований); аналогичную службу в местном управлении ФСКН. А вдруг?..Удачи!

    ЗЫ: 28 лет назад я, приблизительно так же, бегал по своему городу...

  10. Здравствуйте, chemist-sib!

    ИК-спектрофотометр, что с ним случилось? он же вроде только для "чистых" вещьдоков. просто интересно стало.

    И Вам - не хворать. ИК-СФМ, скорее, не то что для вещдок`ов, а для любых, достаточно очищенных веществ, и в достаточных их количествах. А этих токсикантов и из потрохов иногда в таких количествах выделить можно, что не только на ИК хватит - наши клиенты бывают "достаточно изобретательны". Так что и аспирин из желудка делал, и но-шпу, даже уксусную - в виде этиацетата - можно из потрохов "поднять" и в газовой кювете снять на ИК - мало что помешает... И уксусный ангидрид (уже как вещдок небиологической природы), который для нас 15 лет назад в новинку был, я на ИК подтверждал, и остатки клея "Момент-1" в пакетах у "нюхачей". А потом что-то "переклинило" в его старой ГДР-овской программе, тут как раз "развалился" сервисный центр и... Короче - скончался через некоторое время этот Specord M82.

    P.S. по профессии фармацевт, учусь на провизора. сейчас как раз Токсхимию штудирую. :cg:..чем больше ее познаю, тем больше хочется уйти из продажников) химик во мне ещё не погиб похоже.

    Прекрасно понимаю Вас, но - один, чисто практический совет: остаться на кафедре и заниматься тем, что нравится - Вы со своим будущим образованием сможете. А если вдруг заходите "спуститься на землю" - в судебку или к наркологам - забегите в ним заранее - и все конкретно про свое возможное будущее у них узнайте - действующими приказами МЗиСР, сделанными, как всегда, "через жопу и автогеном", мы - химики с универовским образованием и провизоры - поставлены "вне закона", либо с очень неприятными социальными ограничениями. Нас-то, "старичков", это уже не касается, а вот "среднее поколение" и, особенно молодежь - это чувствует на себе. Когда-нибудь это все изменится, просто не хотелось бы, чтобы получилось "...жаль только жить в эту пору прекрасную уж не придется ни мне ни тебе..."

    Удачи!

  11. chemist-sib

    Ну что же спасибо за обстоятельный ответ , всё как у всех , надеюсь ГЖХ не с самописцем :) ? - у нас как раз такой был - не очень новый - как раз с катарометром на кафедре токс. химии ...

    И не надейтесь - именно с ними, родными, КСП-шками! И алкоголь, и СО, и растворители, и гликоли - и все, с линеечками, по ленточкам... :cq: Только ГХ-МС, да жидкостник - с компьютерной регистрацией и обработкой.

     

    А по ЭФ почему спросил - эта был тема моей дипломной выпускной работы - "Определение новокаинамида на бумаге электрофоретическим методом" - модельные смеси , микрошприцы, буферный раствор ( наверное с бассейн дисстилированной воды - перетаскал для промывки и приготовления, несчитая остальных ингридентов :) ) , резка настоящей замороженной печёни из судебки , борьба с старым стрелочным ph-метром :) и еще много чего ...

    Был и у меня новокаинамид, причем - не направленный, а - находка, да еще и в mixt`e: вещество, "приятное во всех отношениях"... И изолируется классически, в щелочное извлечение, и чистится в тонком слое силикагеля в щелочных системах, и проявляется обще - Драгендорфом, и более специфически - азокраской; и УФ-спектры - характерные (по ним и вышел), с рН-сдвигом, и количественно делал по той же азокраске. И концентрации смертельные получились... А было это аж 15 лет назад! Вот она, память человечья, такие вещи помнятся, а куда неделю назад фотоаппарат засунул - под пытками третьей степени не скажу... :bh:

    ЗЫ: кстати, это - еще одно подтверждение многовариантности ХТА - почти все можно сделать по-разному, в зависимости от от того, что сам умеешь, и что под рукой есть.

    Удачи по жизни Вам, коллега Dioxin!

  12. chemist-sib - почему я не могу Вам отправить личное сообщение?

    Приветствую! Чес-слово, ни от кого сознательно не закрывался - просто давно "мусор" не выносил - ящик почтовый оказался забит под завязку. С прежним оформлением форума письма еще проходили "сверху", а с этим - так , похоже, не проходит. Почистил. Стучитесь! :cn:

  13. Извиняюсь что встреваю в ваш разговор...

    Не стОит извиняться, коллега, просто приятно слышать, что наш со Stalker`ом209 разговор оказался еще кому-то интересным.

    Теперь к делу. "железа" в отделении всякого - достаточно много, причем разной "степени убитости", Газовые хроматографы с ДТП, с ДИП - числом до десятка, с МСД, жидкостник (ВЭЖХ) с УФ-СФМ детектором; полтора (к сожалению, так мало, и нерегистрирующих) спектрофотометра в УФ и видимой областях; фотоэлектроколориметры А также всякие остальные "мелочи" - рН-метры, рефрактометры, весы, центрифуги, взбалтыватели..."Пожил" некоторое время у нас ИК-спектрофотометр, но - недолго... Самое разное по возрасту - и 80-х, и 90-х, и 00-х годов, по "национальности"... И, естественно, в первую очередь заинтересованы в том, чтобы вся эта техника работала хорошо, именно мы сами - химики, лаборанты. Специалистов-прибористов в штате - нет. Как можем - сами "холим и лелеем, нанчимся и тютешкаемся"... Не всегда получается, ибо: 1) не тому нас учили; 2) иногда личная способность "можешь сделать - не можешь сделать" никак не влияет на личную зарплату; 3) нет под рукой копеечной детали... Иногда приглашаем прибористов-электронщиков, совсем изредка - обращаемся в фирменные сервисные центры (но до них - ужасно далеко и также дорого). Короче - "все, как у людей". Последние, очень дорогие приобретения (ВЭЖХ, ГХ-МС) были "по случаю" - "пристраивались" в федеральные программы по борьбе с наркотой. И с реактивами -тоже по-равному. До сих пор используем некоторые, с этикетками 50-х годов - и все в порядке. А от некоторых, свежерасфасованных, плюемся. Когда из-за чего-то, во-время не купленного, намертво "встает" какой-то анализ -занимаем у коллег (благо, город-полумиллионник - это все равно - "большая деревня" - "родственные души" друг друга хорошо знают). Кстати, иногда выручает и то, что химико-токсикологический анализ - как игра в шахматы, где ты можешь делать разные ходы, разными фигурами, главное - победа в итоге. Так и здесь - "встал" один прибор - можно доказать вещество другим способом, особо жестких канонов - нет.

    По поводу электрофоретических методов: классических - на бумаге, или в агаровом геле - живьем" не видел ни разу, ни у н, ни у кого из коллег. Читал о применении этого в ХТА - но только как о диссертационных работах, полезных и важных, главным образом, только для их авторов. До недавнего времени у биологов использовался электрофорез на бумаге для разгонки белков; боюсь, что "с уходом из жизни" классической серологии и заменой ее геномной идентификацией и там забудут про электрофорез. А вот капиллярный электрорез (удачно реализованный на тех же "Капелях" где-то "по соседству") когда-нибудь и до нас дойдет - весьма перспективный метод для исследования самых разных ионов - неорганических и ионизованной органики

    Ну, как, удовлетворил я Ваше любопытство в достаточной мере?.

  14. ...Я буду тратить свои деньги (9 грн — это 1 л пива :) ), для выполнения своих служебных обязанностей..

    Коллега, так это был риторический вопрос или утверждение? Хотелось бы разобраться с этим прежде, чем напрягать свои нервные клеточки для выполнения чьих-то служебных задач :cq:

  15. Сфоткал металлический контейнер, в котором фторопластовый стакан был. Надеюсь, это поможет лучше понять. что это.

    Боюсь ошибиться, но очень похоже на стаканы для центрифуги. Ставятся на "рога" ротора как раз своими боковыми вырезами, благодаря им свободно "болтаются", вплоть до горизонтального положения. Внутрь вставляются посудины с открычиваемым содержимым. Видел толстостенные стеклянные стаканы (с резиновыми "подстаканниками"-прокладками такой же "стаканной" формы) и пластиковые (полипропиленовые?) стаканы. Почему бы и фторопластовым не существовать на белом свете? Вместимость порядка 400-500 мл.

  16. Я бы брал все "на глазок" (тем более, что он у Вас все же "приделан" к достаточному образованию и опыту - интуиция не должна подвести); сам делал так же. Для упрощения не связывался бы с капельной воронкой - просто однократно и достаточно быстро добавляете кислоту к сухой смеси реактивов и закрываете колбу пробкой (советую "с чистым сердцем", ибо так сам и делал). Ток брома регулируете степенью нагрева колбы. Про крышку, по-моему, уже говорил; считаю - должна выдержать. Успехов!

  17. К сожалению не нашел темы посвященной микотоксинам...

    Только что, для интереса, загнал в строку поисковика солидного форума аналитиков запрос "микотоксины" - вот его результаты

    http://www.anchem.ru/forum/search.asp?searchterms=%EC%E8%EA%EE%F2%EE%EA%F1%E8%ED%FB&searchuser=

    Поройтесь - может, что нибудь и пригодится... Успехов!

  18. Помните уравнение Менделеева-Клапейрона? Решаете его относительно давления, беря среднюю молекулярную массу воздуха 29 г/моль, остальные величины уже есть; только не затупайтесь с размерностями единиц. И ФСЕ!..

  19. Азотка, тем более концентрированная - типичный окислитель, изопропанол, как и всякий спирт - типичный восстановитель. Реакция их взаимодействия должна быть экзотермической. А ситуация, когда взаимодействие идет локально, на границе раздела фаз (внизу - тяжелая азотка, сверху 0 легкий спирт) просто обязана "выплеснуться" подобным фейерверком - ИМХО! Хорошо хоть, что "морда лица" не пострадала.

    Типичный продукт окисления изопропанола - ацетон, но как весь этот "букет" ароматных веществ (сам ИПС, ацетон, азотка) будет пахнуть - я даже молча представить себе не могу, не то, что описать их буковками. Да и азотка при нагревании - окислитель достаточно жесткий, поэтому здесь возможно всякое, и с разрушением углеродного скелета.

    Почему в предыдущий раз никакого внешнего эфекта не было? :( Да кто ж его знает. Может, так же как и серной кислотой и с водой - порядок смешивания компонентов существенно определяет скорость выделения тепла и возможность появления локального перегрева? Может, было другое соотношение компонентов. Может, звезды по другому на небе были расставлены...

  20. А как утилизировать бромоформ (0,1л)?

    Если хлопот больших не нужно - то просто вылить подальше от людей, на землю; он, в любом случае, испарится, а дальше - Природа-матушка и жесткий ультрафиолет в верхних слоях атмосферы что-нибудь когда-нибудь сделают... Если хочется повозиться (просто так, безо всякой особой практической выгоды, исключительно для "набивки руки") - погидролизуйте с щелочью, кипятя с обратным холодильником или длительно нагревая с ней же в хорошо закрытой посудине.., а потом туда-же - в Природу...

    А хотите - используйте как экстрагент, вместо хлороформа, что-нибудь из своих сложных смесей повыделяйте ЖЖЭ. Все равно, "конец" ему (бромоформу) будет один - Природа... :af:

  21. Ох, боюсь, что выход на "мировой рынок" со следующим объемом ЭГ

    0,5 литра

    при существующей конкуренции производителей автохимии (от "контрабандно-Мало-Арнаутовской" и китайской до фирменной) - дело слишком хлопотное. Хоть бы кто бесплатно взял...

  22. Подскажите, пожалуйста, как утилизовать этиленгликоль?

    Разбавьте водой (1:1) и отдайте ближайшему небрезгливому автомобилисту - в качестве антифриза. Машине хуже не будет... Если приходится открывать на холоде замерзающие замки - сохраните для себя и используйте, шприцем заливая в них (можно - не разбавляя, можно, смешав с водой (этанолом, изопропанолом) так же - 1:1). Да и даже если просто выльете в канализацию (хотя вся моя химическая сущность при этом святотатстве содрогается! Но - "дело хозяйское!") - вреда Природе-матушке большого не принесете.

  23. Я его вообще открывать не собираюсь)

    Даже и не сомневался.
    Главное чтобы не попал йод на поверхность аллюминиевой крышки, вот тогда точно весело будет
    А это будет сразу видно по "по-репанности" поверхности алюминиевой обкатки - такая мелкоточечная коррозия...
×
×
  • Создать...