chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Доброго времени суток, и - обещанная пропись. Только вначале извинюсь за свою память - подводить стала, зараза, одно на другое наслаивается, с ходу вспоминается только "в общих чертах"...
Итак, ГФ Х (1968), с.628-629. "...Количественное определение (раствор формальдегида). Оокло 1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и разводят водой до объема 100 мл. К 5 мл этого раствора в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 н раствора йода и и 10 мл 1 н раствора едкого натра, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 11 мл 1 н раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал). 1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,001501 г формальдегида...".
При использовании методики, естественно, придется пересчитать титр с формальдегида на эквивалентную массу муравьиной кислоты, остальное - по тексту. Достаточно мягкий оксилитель - йод - должен увеличить специфичность определения, поскольку будет реагировать только с достаточно сильным восстановителем - формиатом; какие-то органические возможные примеси он - в отличие от более сильных окислителей - дихромата, перманганата - "не осилит". Хотя, думаю, и Ваш способ вполне оправдан, тем более что дает правдоподобный результат. И еще, Вы пишете про ГХ-определение "по расчетам": что, действительно, просто рассчитывали? Или, таки, вводили параллельно какие-то определенные концентрации, или полный градуировочный график? Если не трудно - напишите подробнее.
Успехов!
-
...Можете описать по подробнее данный процесс?
Попробую завтра с работы выложить цитату из ГФ (уж куда более подробно, чем там-то...) - статью про титрование формальдегида. Но, поскольку восстановительная группа - одна и та же - принципиально ничего не мешает делать так же и муравьиную кислоту. Угу?
-
Немного непонятен вопрос, поэтому если - насколько его понял. Будете ли добавлять к своему перегоняемому объекту воду, или нет, будете ли производить пар в отдельной посудине (парообразователе) или в той же, в которой находится исходное вещество - особо не принципиально; выбирайте сами, исходя из свойств своего соединения. Как это делается в "моей" области химии - можно посмотреть здесь http://www.xumuk.ru/toxicchem/38.html По-хорошему, после перегонки ваше вещество нужно будет дополнительно отделить от воды - либо просто тем, что оно всплывет (осядет) - если нерастворимо (малорастворимо) в воде, либо экстракцией. Думайте...
Теперь про "загадочную информацию": это показатель преломления (для желтой линии натрия и 20 градусов Цельчия), а также плотность (точнее, относительная плотность, для тех же 20 градусов Цельсия, по отношению к воде при 4 градусах Цельсия) - надо полагать, что эти данные относятся к чистому веществу, которое вам и хочется получить. Получайте, и контролируйте (по показателю преломления и плотности) степень чистоты. Успехов!
-
Навскидку: а ГХ-определение пробовали по свободной муравьиной кислоте? А по менее полярному и более летучему деривату - эфиру - не хотите? Стандарты - известные количества формиата (или муравьиной кислоты - не критично) + этанол + конц. серная кислота - определенное время и температура в стандартном замкнутом флаконе - равновеснеую газовую фазу обычным медицинским шприцем - на любую подходящую колонку средней полярности. Так же - и свои пробы. Еще вариант: а чем обычное окислительно-восстановительное титрование не нравится? Избыток окислителя, например, дихромата, к навеске в кислой среде, затем остатки его - йодометрически. Успехов!
-
chemist-sib
Кх-м, неужели такая чувствительная , сомнительно :cg: , это случаи из вашей личной практики или в литературе описано , я конечно подозреваю что чувствительность довольна высокая , но не настолько же :bh: ...
И как в таком случае готовить , в бескислородной/ инертной атмосфере
? , но это не выход , хранить то и пользоваться потом всё равно придётся в лаборатории ...Про литературу (тем более - всю) не скажу - специально не искал, да и проблемы наших "реальных реактивов" с "чисто академической" литературой не очень пересекаются. "Все - своими ручками и глазками...": исследования неизвестных порошков и жидкостей, потрохов на нитрат- и нитрит-ионы. А выход - очень простой: обязательные параллельные - со своей пробой - контроли - положительный и отрицательный. Без них можете (и то - весьма осторожно) обходиться, только если очень хорошо будете себе представлять, что и в положительном, и в отрицательном результате в своей реакции должны получить. Успехов!
ЗЫ: а по поводу других реакций - полистать различной степени толщины книги по аналитической химии анионов (и, конкретно - нитрат-ионов) не пробовали? Не стОит вновь убеждать меня, что по мнению некоторых провизоров, на ГФ вся химия "заканчивается" и дальше уже - ничего нет...
-
Как человек, тоже начинавший свой путь в химию через хозяйственный магазин и аптеку, попробую. Только, боюсь, что список этот получится очень и очень большим...
Итак, в аптеке можно прикупить: йод (в виде водно-спиртового раствора, с йодидом калия); 10% раствор аммиака, 3% раствор пероксида водорода; сульфат натрия (причем, декагидрат); сульфат магния (в растворе, в ампулах, и твердый, в виде гептагидрата); хлорид кальция (в растворе, в ампулах); фенолфталеин (в виде таблеток пургена, с сахаром); глюкозу (в таблетках или в растворе); формальдегид (препарат Формидрон - смесь формалина, этанола, воды и одеколона); аскорбиновую кислоту (в растворе, в ампулах - в виде асборбата натрия, и в порошке); перманганат калия; уротропин...
В хоз.маг`е: 25% раствор аммиака; серную кислоту; щавелевую кислоту; соляную кислоту; карбонат натрия (обычно, безводный - сода кальцинированная); едкий натр ("Крот"); ацетон; смесь ксилолов (уайт-спирит); уротропин (сухое горючее); алюминиевую пудру; всевозможные удобрения - нитрат натрия; нитрат аммония; сульфат аммония; мочевину; хлорид калия; сульфат железа (II) - в виде кристаллогидрата (железный купорос); сульфат меди (II) - в виде кристаллогидрата (медный купорос); карбонат кальция (мел); оксид кальция (негашеная известь)...
... И много, много чего другого...
Удачи!
-
...а про лекарство с ипритом это где можно посмотреть,ссылку пожалуйста,если не трудно.
-
И Вам - не хворать. Если речь идет об обращенно-фазной хроматографии, то просто готовите раствор своих кислот указанной концентрации в воде (правда, желательно в очищенной для ВЭЖХ), растворяя навески каждой из них, взятые с достаточной точностью, в одном и том же определенном (обычно - небольшом) объеме воды и последовательно (1-2-3 раза) его разбавляя той же водой. Если растворимость кислот в воде - для приготовления начального раствора - будет меньшей, чем нужно будет по расчетам, можно попытаться либо нагреть раствор, либо добавить лучший растворитель, например, этанол (небольшая его концентрация в конечном рабочем растворе не должна помешать определению). Слегка смущает концентрация кислот - 1 мг/дм3. Я имею опыт работы только на Милихромах 4 и А-02 (с УФ-СФМ-детектором); на последнем - достаточно хорошем приборе, при стандартном объеме пробы 4 мкг эти концентрации кислот дадут площади пиков не более 0,1 е.о.п. * мкл; возможно, Ваш хроматограф обладает бОльшей чувствительностью (либо Вы что-то напутали с концентрациями).
-
Поищите в библиотеке или в Сети книгу: Ершов Ю.А., Плетнева Т.В. Механизмы токсического действия неорганических соединений.-М.:Медицина,1989.-272с.
А по поводу изолирования из биоматериала и исследования - кажется, в старой Швайковой (начала 60-х) было: после сильного подщелачивания - сухое озоление, потом выщелачивание водой и выделение свободного брома из бромид-ионов.
Да, есть еще на белом свете (в том числе и в Сети) книга: Маркова И. В., Афанасьев В.В., Цыбулькин Э.К. - Клиническая токсикология детей и подростков. в 2-х томах, 1999. Во втором томе (возможно, там немного другой список авторов) есть глава о химико-токсикологическом анализе в клинических условиях. Там тоже, по-моему, упоминается исследование мочи на бромид-ионы.
-
И мои поздравления - новоявленному "кормящему" отцу. Теперь "крутиться" придется гораздо интенсивнее
-
И мои искренние поздравления всем женщинам! А особенно - тем из них, для кого белые (или любого другого цвета) халаты, даже залитые и прожженные всевозможными реактивами - родное, профессиональное: они и в этих халатах выглядят просто замечательно! Успехов и удачи вам во всем!
-
Новостей нет.
И хвала Всевышнему, коллега! "Лучшая новость - это отсутствие новостей!" (английская народная мудрость)
-
Загляните по "соседству" - http://www.xumuk.ru/toxicchem/174.html - реактив 56. Успехов!
Да,и если с таким соотношением реактивов конечный продукт будет еще окрашен - можно добавить некоторый избыток сульфита.
-
Исходите из того, что: аптечный спиртовый раствор борной кислоты готовят на 70% этаноле; горит (если верить практикам самогоноварения) этанол при концентрации выше 60-70%; чистый этанол (в отличие от, так скажем, технического - "паленого"") обладает не очень резким запахом. Ну что, данных достаточно? :cq:
-
ЧТО ЗА КНИГА если не секрет?
Очень похоже, что Карякин Ю.В. Чистые химические реактивы, причем еще достаточно старое (50-х гг.) издание
-
Удачи, sweet04ek
-
Все, дело - только за модельным экспериментом. И еще одна мысль вдогонку - про ароматизаторы: не нравятся банные ароматы эфирных масел? Их ведь нужно-то самую капельку - хоть пихтовое масло, хоть эвкалиптовое, хоть масло апельсиновых корок, хоть любое другое - по вкусу. В используемых концентрациях они не должны ни вызывать заметную мутность стеклоомывайки, ни полимеризоваться на стекле. Успехов!
ЗЫ: да, и по поводу цитаты Онищенко - я бы, может быть, и поверил ему, если бы сам, своими руками, не делал периодически анализы потрохов этих "организмов", не понятно что попивших "из козлячего копытца". И метанол среди находимого в них - в последнее время вновь не такая уж редкость...
-
Почти все правильно понято, но - маленькие исправления (ес-но - ИМХО).
МЭК, так же как и спирты - все же больше подходит на роль пеногасителя. Спирты (даже, более конкретно - изопропанол) - как хорошие растворители всякой грязи (как гидрофильной, так и липофильной, жирной), компоненты, позволяющие снизить температуру замерзания жидкости (вместе с ЭГ) и позволяющие беспрепятственно "улететь" большей части этой жидкости с деталей автомобиля. Про отдушку - она не из гелия сделала, а просто в виде геля, следовательно - гелевая. Про средства для очистки плит - содержат значительное количество соды либо едкой щелочи, мягкий абразив (мел), возможно - окислители. Все это "добро" Вам на стеклах совершенно не нужно. Да и в средствах для посудомоечных машин соли (обычного хлорида натрия) должно быть достаточно. А вот то, что дает не очень обильную пену - дешевые отечественные жидкости для кухонной посуды, либо жидкие моющие средства для автоматических стиральных машин - было бы хорошо. Дело в том, что обильная устойчивая пена - совершенно не обязательное условие для хорошего отмывания загрязнений, но в глазах "простого человека" именно устойчивость и обильность пены является самым зримым показателем качества моющих средств. Понятно, что производители того же Fairy эту обильность обеспечивают - такой вот маркетинговый ход. Теперь про метанол: возможно, разочарую, но отравления им бывают не только пероральные, но и ингаляционные, и перкутанные (через неповрежденную кожу). Хотите - попробуйте сами, ибо "хозяин - барин". И, поскольку метанол является подконтрольным веществом, несмотря на его малую себестоимость, с ним легко "влететь в разборки" с ФСКН. А если - совершенно случайно - кто-то совсем посторонний - ненароком глотнет Вашей стеклоомывайки ("даже немножечко - чайная ложеча..."), то к этим разборкам подключится еще и СК РФ. Но, повторюсь - "дело хозяйское"...
-
Нормальная концентрация - это и есть число эквивалентов в 1 л растворе. Так что в полулитре двунормального раствора содержится ровно 1 эквивалент, в данном случае - серной кислоты.
-
Немного поправлю и (или) дополню genik`a: этиленгликоль - не такой уж хороший растворитель, и чистый - не имеет запаха. Его назначение - уменьшить испаряемость и всей пленки стеклоомывателя, и его наиболее летучих компонентов - спиртов, МЭКа, а также понизить температуру замерзания всей композиции. Можете с таким же успехом вводить в свою рецептуру антифриз (тот же Тосол - водный раствор этиленгликоля с минимумом присадок) или пропиленгликоль (основа антифризов для коттеджных систем отопления), или глицерин (совсем немного). МЭК - гомолог ацетона, хороший амфифильный растворитель - и гидрофильных частиц, и жировых загрязнений, менее летуч по сравнению с ацетоном. В принципе, спирты сами по себе являются пеногасителями, но если все же излишняя вспениваемость доставляет большие неудобства, попробуйте воспользоваться самыми дешевыми отечественными жидкостями для мытья посуды, на основе лаурилсульфата натрия и поэкспериментируйте с их концентрацией. А по поводу отдушки - так много ли ее надо и надо ли вообще? Если уж совсем без этого - никуда, почему бы не добавить в рецептуру немного любимого гелевого ароматизатора (того, что для салона). И еще - так, на всякий случай - лучше не иметь дело с метанолом...
Успехов!
-
не получилось...
Что ж, ты оказалась права. А смутило меня значение температуры, записанное тобой в одну строчку - обозначение градусов нулем. Если не захочешь дальше вводить читающих твои тексты в заблуждение - в панельке инструментов есть шестая кнопка во втором ряду - надстрочный символ. Угу? Успехов!
-
-
Вспоминаете уравнение Менделеева-Клапейрона. Из него, при заданных условиях, находите количество газа в молях. Газа - любого, не важно - индивидуального, или смеси (типа воздуха). Потом "спрашиваете" у своего поисковика состав воздуха (в процентах), и на эти проценты умножаете общее количество молей газов воздуха. Фсе!
-
Уравнение Менделеева-Клапейрона сами найдете?
? , но это не выход , хранить то и пользоваться потом всё равно придётся в лаборатории 
вопрос об определении массовой доли формиата натрия
в Аналитическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем chemist-sib
alhenneberg, поскольку я, "совершенно случайно" тоже занимался ГХ-определением формиатов (и ацетатов), правда, не в промышлденной химии, а в трупном биоматериале, а формиаты - "они и в Африке" формиаты, поделюсь своим подходом. Может, Вам на что и сгодится. Реакционная смесь следующая: 1 мл объекта (в моем случае это были кровь, моча или содержимое желудка); 2 мл этанола; 0,25 мл водного раствора метилэтилкетона (5 мг/мл) - внутренний стандарт; 0,20 мл воды; 1 мл концентрированной серной кислоты. Все во флаконе из-под пенициллина (на 15 мл) закрывалось резиновой пробкой, фиксировалось зажимом и помещалось в кипящую водяную баню. Через 8 минут несколько милилитров парогазовой пробы шприцем отрибалось из флакона и вводилось в испаритель старенького ЛХМ-80. Колонка насадочная, с ТЭГом; начадка может быть любой, главное, чтобы она достаточно хорошо разделяла диэтиловый эфир (он здесь обязательно получится, ибо серная кислота - уонцентрированная; можно, конечно, попробовать взять раздавленную - 20-25%), этилформиат и внутренний стандарт (эго можете взять любым, опять же - не принципиально, главное - не на что не "наползать". Да, и этанол должен выходить подальше всего этого, не мешаясь, ибо его - бОООльшой избыток. На хроматограмме отмечаете отношения высот (площадей) пиков этилформиата и ВС. Затем делаете еще одну подобную же пробу, только вместо 0,20 мл воды (опять же - конкретный объем - не принципиален, важно только, чтобы он был одинаков в двух пробах) добавляете столько же водного стандартного раствора муравьиной кислоты (мне она была удобна в качестве индивидуального вещества; если есть чистый формиат натрия - можете взять его). Для моего стандарта с моей концентрацией я брал раствор муравьиной кислоты с концентрацией порядка 1-1,5 мг/мл. Вновь на хроматограмме отмечаете отношения высот (площадей) пиков этилформиата и ВС. Увеличение этого отношения - соответствует добавленной массе формиата; первоначальное отношение - массе формиата в пробе - обычная пропорция. Большого графика - не требуется; конечно, линейность отклика можно посмотреть (для интереса, скажем), беря различные добавки. Фон от пробы (что важно для сложных матриц) - одинаков и не мешается отпределению, так же как не требуется знать выход реакции этерификации при данном конкретном температурно-временнО-аппаратном режиме.
Если понравится - пользуйтесь, на здоровье!
Успехов!