chemist-sib

Вы пользовались ранее именно алюминиевой фольгой? Точно, не алюминированной полимерной пленкой, причем - именно полимерной стороной к склейке?

Попробуем обойтись силами химиков, а? Ультрафиолет и в спектре зимнего солнца присутствует. А когда вокруг много хорошо отражающего вещества (снега), да еще если лыжня - в горах (где и воздух - почище, и "Солнышко поближе"), то этот ультрафиолет "обрабатывает" кожу со всех сторон, не хуже, чем в летний день у моря.

1) обычное соотношение смола-отвердитель для бытовых композиций - 10:1. Если отвердителя взять побольше - схватившаяся смола будет более твердой и более хрупкой, если поменьше - более мягкой. Я менял это соотношение в интервале 5:1 - 20:1. 2) навскидку: попробовать работать при чуть повышенной температуре - но быстрее. Ибо, при этом не только уменьшается вязкость композиции, но и ускоряется время поликонденсации. Температуру находить опытным путем - так и быстрее, и проще. 3) а если просто ошкурить мелкой наждачкой уже схватившуюся смолу? Либо, как вариант, при замешивании композиции добавить в нее буквально несколько капелек воды. Но прочность итогового изделия при этом может уменьшится. Надо пробовать. Успехов!

Фенолы - быстро потемнеют. Тем более - полифенолы...

Разбавить водой и экстрагировать гидрофобным растворителем. Дополнительно можно добавить немножко любого окислителя - чтобы йодид-ионы до свободного йода окислить. Это, конечно, только один из множества возможных способов, но - надо же оставить "простор для творчества" ТС

Перекись водорода со временем разложится, на стенках посудины, на микронеровностях и прочих "потенциально-энергетичных" местах будут появляться пузырьки кислорода. Значит, не подойдет. Формалин в закрытой посудине, думаю, будет лучше (практически, бальзамирующая жидкость! ), он - и против бактерий, и против грибков. По поводу фосфорной кислоты в напитках: она там - не как консервант (роль которого, традиционно, выполняют бензоаты), а как подкислитель. Кстати, можно подумать еще в сторону серебра - либо электролитически "вгоняемого" в воду, либо, тупо - в виде нитрата, либо - как комплекс с "хозяином" - полиолом-глицерином. Опять же - "благодатная почва" для всяческих маркетинговых хвалилок этого "посеребренного продукта".

Обрисуйте хотя бы "грубыми мазками" область применения сего консервированного раствора. Может, там подкисление - никаким боком? Или - в вас, как у кота Матроскина - "дядя на лимоннокислотной фабрике работает и у него этой кислоты - завались!.."? А - "не опасен" - это для кого и как? При каком возможном способе приема? Если честно - мне не очень нравится лимонка в качестве консерванта.

А почему бы ей не быть? Другая единица измерения - другое числовое значение. Так как жесткость обусловлена двухзарядными ионами (кальций, магний) - число молей будет в два раза меньше, чем число молей эквивалентов (г-экв), объем во втором случае - больше в 1000 раз, но в первом случае есть дольная приставка - мили. Так что, просто делите первую величину на 2 - и получаете вторую.

Посмотрите в сторону хинозола - совсем "нестрашное" и достаточно дешевое лекарственное средство. https://yandex.ru/turbo?text=https%3A%2F%2Fmedside.ru%2Fhinozol&d=1 ЗЫ: про ЛС - оказывается, его время уже ушло. В РФ - незарегистрирован и не выпускается. Жаль... Тогда - хлоргексидина биглюконат...

А вот эта "пятнистость" - непорядок!.. Или "предохраняется" от рака "самое дорогое"?..

Если вы приготовили раствор из этого фиксанала правильно (т.е., в поверенной мерной колбе, количественно перенеся в нее все содержимое фиксанала, воспользовавшись дистиллилированной водой той самой температуры, при которой определен номинальный объем колбы, четко перемешав и сохранив раствор от контакта с легкорастворимым щелочным стеклом) - остается верить производителям сего девайса, что они свой раствор отдозировали в фиксанал правильно. Редко когда приходится заморачиваться в лаборатории с проверкой таких растворов, разве что когда начинаются "разборки" - почему не идет та или иная методика, или когда она не проходит оперативный контроль. Ибо для такой проверки требуется собственный стандарт более высокого класса точности (либо реактив строго определенной весовой формы и поверенные точные весы), чем те несколько процентов, который гарантирует производитель фиксаналов.

А по названию процесса - догадаться слабо? Вот несколько ссылок по интересующему вопросу: http://gubaha.beer/beer_blog/nemnogo-o-brozhenii/ https://pandia.ru/text/79/209/21606.php

Не в то ли дело, что помимо брожения спиртового есть еще и молочнокислое? И еще: если пиво не осветляется и не пастеризуется - "работоспособные" дрожжи в нем остаются (в отличие от вина, в котором по достижении 15-16 градусов дрожжи осаждаются и в готовом продукте отсутствуют).

Ну, вот, как в том старом анекдоте - заодно "узнал, что такое глобус"... Нет, если кто-то там и "бегал со штандартом", то явно не в поле моего зрения. В то время "носились с другим" - с межпредметными связями. Поэтому "наш, химический", способ интегрирования (про который я давным-давно прочитал в еще более "древнем химическом манускрипте") пришелся вполне "ко двору" приверженцам "строгих формул" . Диплом свой жена защитила на "отлично".

Таким образом можно и абсолютные значения площадей получить - просто для этого, на той же бумаге, в том же масштабе, надо вырезать прямоугольник, площадь которого посчитать произведением длины одной стороны (силы тока) на другую (потенциал), а затем на тех же весах взвесить. Когда-то давно, лет 35 назад, я таким же образом помогал "интегрировать" какие-то хитрые спектральные графики для жены-физика: для физфака тогда это оказалось ноу-хау...

По поводу другой аликвоты - все правильно вы поняли. С точки зрения аналитики и нормальной логики. Но с точки зрения экспертов проверяющих и аккредитующих это может расцениваться как "покушение" на ГОСТовскую методику. Просто помните об этом и пользуйтесь только при крайней необходимости. И еще одна шальная мысль у меня в голове мелькнула: попробуйте один раз сделать поставить над плиткой лишнюю колбу Кьельдаля и, не внося в нее фарш, залейте серную, перекись в обычных объемах, погрейте до появления белых паров, вскипятите, разбавьте... Короче - это будет полный контроль всех реактивов (а не только тех, что образуют саму фосфорномолибденовую синь). Что-то мне подсказывает, что "завышение" ваших проб по фосфору вполне может быть за счет реактивов (кстати, продажный пергидроль стабилизируют именно добавками фосфатов - чтоб не разлагался возможными примесями ионов железа(+3), да и в серной нелетучие фосфаты вполне могут быть). Если эта проба будет существенно положительной - именно ее придется использовать в качестве контроля для фотометрии, либо менять реактивы для минерализации, если же отрицательной - необходимость брать меньшую, чем предписывает ГОСТ, аликвоту и получать иногда такие высокие результаты будет более аргументированной. Успехов!

Ну, тогда - еще один ответ: пролистал ваш ГОСТ - нигде не нашел "в явной форме" диапазон концентраций, на который рассчитана методика. Приведенная вами таблица - в явной форме - гарантирует лишь определенные показатели точности, для разных диапазонов концентраций. Но мясо мясу - рознь, поэтому "рвать волосы" по поводу 0,57% фосфора - не стоит. И еще одно изменение моей прежней позиции: в ГОСТовских методиках, без большой необходимости, лучше не менять прописанные объемы реактивов. По крайней мере, концентрацию, прописанную в этой таблице - 0,25 мг - лучше таки включить в свой график. Кстати, диапазон значений ОП, измеряемых с наибольшей точностью на однолучевых спектрофотометрах - 0,3-0,8. Так что ваш график, и с этой точки зрения, можно (и нужно) продлить. А разбавлять (или брать меньшие аликвоты минерализата, или разбавлять минерализат до бОльшего объема) только те исследуемые пробы, в которых результаты измерений ОП будут выходить за пределы этого, расширенного, графика. ЗЫ: кстати, там же, в конце, составители текста признали и свою ошибку - техническую - в формуле расчета: 1000 - коэффициент пересчета мг в г - должен быть в знаменателе формулы, а не в числителе. О чем я писал выше, просто "рассуждая вслух".

Ваши вопросы - отнюдь не глупые. Над подобными вещами надо бы время от времени задумываться всем химикам. Попытаюсь помочь по порядку. Коль контроль делается из реактивов и принимается в приборе за ноль - ничего больше делать не надо: фон вычитается автоматом, "приборно". Величина свободного члена в уравнении градуировочной прямой "в общем виде" говорит о том - присутствует ли еще какая-нибудь неучтенная систематическая погрешность в вашем определении или нет. Если он маленький, никакого особо "лишнего" аналита, помимо добавляемого из стандартного раствора, нет. Но какой именно он может быть - это надо прикидывать, исходя из точности, которую гарантирует ваша методика. То же самое можно сказать и про коэффициент аппроксимации - величина 0,9967 - весьма и весьма достойная, свидетельствующая об очень "тесной" связи между массой аналита и величиной ОП. Иногда требования к этому коэффициенту прописываются в методиках. Критерий правильности теории - практика. Если применять эту философию к аналитике - нужно время от времени исследовать своими руками ГСО - растворы с гарантированным содержанием чего-либо, либо стандарты "рангом" пониже - отраслевые, стандарты предприятий, просто - растворы, приготовленные другим коллегой, нежели градуировочные. А там - рассчитывайте по одному уравнению (со свободным членом), по другому (проходящему через ноль), либо по единичному коэффициенту пропорциональности. И смотрите - где, с "наименьшими телодвижениями", у вас получается приемлемая точность определения. Все три названных способа описания градуировки - имеют право на существование, просто их объективность в описании всего массива данных уменьшается именно в этом порядке: уравнение, проходящее через точку (0;0) содержит допущение, что "ничего лишнего" в вашей методике - нет (т.е., нет аналита - нет сигнала; а это - именно идеальное допущение); градуировка по одной точке содержит еще более вольное допущение, что отклик прибора в большом диапазоне концентраций - ровно такой же, как именно для этой точки, и никак не нивелируется случайная погрешность единичного определения (а множеством точек графика эта - случайная - неопределенность практически полностью устраняется). По поводу подходящей книжки - если будет желание, найдите вот такую (в библиотеке или в Сети) и осильте: Практическое руководство по фотометрическим методам анализа Булатов М.И., Калинкин И.П. Было множество изданий ее. Думаю, часть вопросов после ее прочтения "самоликвидируется". Успехов!

И первый совет - верный, и все последующие - тоже. А сделать раствор "на глазок" - это вовсе не значит - как попало. Это значит - без ненужных и лишних в данном случае телодвижений, типа, обязательного поиска точных весов. Ведь послебщее применение этого раствора не предусматривает обязательной стандартизации нанесения только определенного количества раствора на ватную палочку, прижимания этой палочки только в определенным нажимом к коже и только на определенное время. Все это ведь будет делаться именно "на глазок", так почему именно так нельзя делать и сам раствор? Все этапы работы должны соответствовать друг другу. Предыдущее сообщение нашего коллеги Аль де Барана - полное подтверждение всех моих рассуждений. Мы об этом - не сговаривались...

Доброе утро! Попытаюсь помочь вам решить ваши проблемы (в промежутке между решением своих - квартирно-ремонтных). Я бы - чисто из логики, в качестве аргументов для построения графика брал бы массу аналита в фотометрируемом объеме (100 мл), а в качестве значения функции - ОП соответствующего окрашенного раствора. Здесь - наоборот (так понимаю, чтобы дополнительно не "выворачивать" уравнение линии тренда, что предложит потом Excel, а считать свой результат сразу по нему). Третий столбец в вашей табличке - это коэффициент пропорциональности между значением ОП и соответствующей ему массой фосфора в 100 мл (D/m), для каждого раствора: если ОП какого-либо раствора разделить на этот коэффициент - получим массу аналита. Кстати, тоже одни из способов количественных определений: иногда его используют, например, в клинической биохимии, ведя расчет по одному стандартному раствору. Недостаток - возможна существенная ошибка, поскольку график "усредняет" зависимость аргумент-функция на достаточно большом интервале, нивелируя возможные погрешности каждого единичного определения. Можно усреднить значения этих коэффициентов пропорциональности - что и сделано в конце четвертого столбца - точность определения, безусловно, повысится (и такое тоже иногда практикуется), но с графиком, усредняющим единичные точки чуть по другой логике, все это делается чуть объективнее и лучше. По поводу расширения графика: если предполагается, что ваши результаты очень часто будут попадать в область повышенных ОП (т.е., большое содержание фосфора в пробах) - смысл расширить график - есть. В противном случае, проще взять меньшую аликвоту минерализата (скажем, не 4 мл, а 3 или 2 мл) и учесть это в своих расчетах. Короче - посмотрите архивный журнал своей лаборатории и прикиньте - делать или не делать. По поводу точки (0,0): в описании непонятно - против какого контрольного раствора нужно проводить измерения: если это все, добавляемые в фотометрируемую пробу, реактивы, кроме стандартного раствора фосфата - фон (от реактивов и содержащегося в них фосфора) вычитается автоматически и для расчета - отдельной ячейкой в столбцы Excel`а - ее добавлять не надо. Если же все меряется относительно воды и вы дополнительно сделали раствор, не содержащий добавленного фосфора - тогда измеряет его ОП и добавляете ячейки "0" и соответствующую ей ОП - фон тогда вычтется при расчете. Теперь - про конечную формулу и ее вывод: масса фосфора в объеме фотометрируемой пробы (100 мл), найденная из графика - это то, что содержалось в аликвоте минерализата (оставим, для примера, те же самые 4 мл). Во всем минерализате - 250 мл - его будет m х 250 / 4. Чтобы эту фицирку перевести в г, нужно ее разделить (а не умножить - как у вас!) на 1000. Рассчитать процент фосфора в пробе - разделить на массу пробы и умножить на 100%. Теперь - чуть более понятно? Успехов! А я побежал снимать плинтуса...

Когда итоговый результат указан с ОДНОЙ значащей цифрой - для ее получения, хоть 1х100%/(100+1), хоть 1х100%/(99+1), хоть "щепотка на пол-стакана" - все будет едино. ЗЫ: для меня всегда самым первым и самым простым тестом "на профпригодность" было наблюдать - как молодой (или не совсем) коллега отличает и, соответственно, делает на практике - где требуется скрупулезная точность, а где - нет, что необходимо делать "не отступая ни на йоту", а где можно "левой рукой, с закрытыми глазами, на автопилоте". Здесь (ИМХО!) - ровно такая же ситуация...

Самое лучшее (и простое) - это, плюнув на непонятную (пока) формулу, постараться разобраться "на пальцах" (включая средний), пройдясь по всей цепочке разведений пробы. Самое главное - уточнить данные графика: по оси Х - пока - просто "концентрация фосфора". Это что? Масса его в мг в общем объеме 100 мл? "Настоящая" концентрация - в мг/мл? Масса в аликвоте пробы, взятой для проведения фотометрической реакции? Четко разберитесь с этим, т.е. что на выходе, рассчитав по уравнению тренда графика, вы получите для своей пробы. Потом отсюда пересчитайте массу фосфора в аликвоте минерализата, взятой для фотометрии. Потом от аликвоты перейдите ко всему объему минерализата и массе фосфора в пробе, которую "сварили". Потом отнесите ее к общей массе пробы (матрицы) - помня, что все массы должны быть одноразмерными - т.е., или все - в милиграммах, или в граммах. Не забыть перевести все это в проценты, умножив на 100. А теперь, с таким же подходом, вновь посмотрите на свою формулу, последовательно: деление/умножение, на каждом этапе... Если опять - не понятно, еще разок - все сначала. А кому нынче легко?..

Возвращаясь к вышеприведенной конкретике: выходить за пределы проверенной области построения градуировочного графика - не самый лучший вариант (хотя... и слегка допустимый). Вариантов исправления ситуации - несколько: либо дополнить график точкой с большей концентрацией, чтобы получить похожее значение ОП, либо разбавить исследуемую пробу и повторить определение, попадая в область уже построенного графика. Либо - махнуть рукой. Не-химики чаще всего так и поступают. По поводу - как часто: да, либо после окончания растворов, с помощью которых построен график (самый простой подход: новый раствор - новый график), либо по мере того, как контрольная проба начнет давать результат, уж слишком отличающийся от ее номинала (т.е., график начинает выходить за пределы гарантированной изначально точности), либо - как написано в методике или сказано многочисленными проверяющими (аттестующими).

А банальный Excel с его линиями тренда, коэффициентами детерминации и пр., и др. - уже не годятся? Или надо, чтобы все уже было готовым, сделанным "чужими умными дядями на аутсорсинге"? А так - два столбика: аргумент - масса или концентрация и функция - аналитический сигнал. Выбор подходящей зависимости, построение графика, определение его метрологических характеристик, перевод - при необходимости - прямого уравнения в обратное - и ФСЕ!.. Успехов!

Похоже, дело обстоит именно таким образом. И самым простым вариантом решения такой проблемы будет следующее прочтение "рецепта из старинного манускрипта": щепотка соды на пол-стакана воды. Фсе!.. (А чтобы это не воспринималось как стеб - абсолютно честно признаюсь - почти половину растворов для своих работ готовлю именно таким образом, ей-Бо!.. Думаю, коллеги меня поддержат: кто - вслух, кто - в душЕ…).