chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Нюша, Вы меня удивляете... ГОСТ же писАлся явно не для целей отличить один кристаллогидрат от другого, правда?.. Тут не ГОСТами нужно руководствоваться, а собственный "межушный ганглий" напрягать... Поверьте, если задаться такой целью - это совсем не страшно...
-
Титр раствора по какому-то веществу - его масса, соответствующая 1 мл этого раствора. Умножаете титр на объем - получаете общую массу этого вещества. А далее смотрите - какой массе щелочи соответствует эта масса оксида (чисто из соответствия числа атомов натрия: один моль оксида - двум молям гидроксида). Короче - арифметика в несколько действий. Успехов!
-
***Nusha*** - а ответ на этот вопрос очень зависит от того, что у вас имеется под рукой и что вы можете этими руками сделать. Самое простое, что я бы сделал - это, взяв одинаковые навески солей, растворив их и добавив любой комплексонометрический индикатор и буфер, оттитровал их (даже "тупо" - каплями из пластмассовой капельницы) раствором трилона Б (даже приготовленного "на коленке"): где этих капель пошло больше, там - бОльшая доля металла, следовательно - меньшая доля балласта (в данном случае - кристаллизационной воды). И фсе... Конечно, можете и прокалить образцы: где убыль массы будет бОльшей - там этого летучего компонента - кристаллизационной воды - тоже изначально больше...
ЗЫ: и еще один вариант - взять одинаковые и достаточно большие навески солей, растворить в одинаковом количестве воды и померить плотность полученных растворов. Там, где она больше - там и "плотностно-определяющего компонента" - самой безводной соли - больше...
Чувствуете - сколько уже вариантов набирается?..
-
Arkadiy - а вот Вы "до скольки нанометров представить" измельченное стекло можете? Ну, просто, чтобы понять тот самый философский закон перехода количественных изменений в качественные...
-
Митя, не будь настолько "привередливым": представь себе мелко измельченное кварцевое стекло... его элементный и фазовый состав... да и хрен с ним...
-
В производстве таблеток аэросил используется в концентрации 0,1-0,5% как скользящее и взрыхляющее (0,1-2,0%) вещество, что сокращает время их распада, облегчает процесс грануляции, улучшает текучесть таблетированной массы.
http://vetconsultplus.ru/%D0%90/Ajerosil-dioksid-kremnija-primenenie-marki.html
-
1
-
-
В таблетки часто дабавляют, порошко образное стекло.
Про аэросил - аморфный диоксид кремния - как вспомогательный компонент (0,1-0,5%) таблеток - знаю, а про "порошко образное стекло" - ни разу не слышал...
-
Парацетамолом - да "миллионы живых существ" убивать?.. Что-то новое в фармакологии нестероидных противовоспалительных средств... Хотя, если учитывать собственную печень принимающего эту чудо-таблетку...
-
Определение белка в большинстве продуктов проводится следующим образом (он называется методом Кьельдаля) : объект подвергается минерализации, когда все сложные молекулы, под действием окислителей и сильных кислот "разваливаются" до гораздо более простых соединений, а белковый азот при этом превращается в ионы аммония, которые потом выделяются из минерализата и фотометрируются. Т.е., анализ проводится именно на азот. А содержание этого азота потом уже, с помощью эмпирических перерасчетных коэффициентов, "превращается" в содержание белка. В среднем, принимают, что 1 г азота соответствует 6,25 г белка. Но, иногда, при исследовании конкретных продуктов, с вполне конкретным набором белковых аминокислот, используют свои перерасчетные коэффициенты. Так, для сои этот коэффициент составляет 5,8%. "Небелковый" азот (в том числе и азот мочевины) завышает результаты такого определения. Прикинем теперь, на сколько. Содержание азота в чистой мочевине, как в химическом соединении, составляет 46,6% (упомянутое выше содержание азота относится, скорее, в мочевине как удобрению, учитывая то, что это - технический продукт и содержит немножко воды), поэтому 1 доля мочевины, для метода Кьельдаля будет соответствовать 0,466 х 5,8 = 2,7 долей соевого белка, а 5% мочевины - 13,5% белка. Вот, исходя из подобного расчета вы и можете составлять аргументированную претензию. Но будет лучше, если вы, на всякий случай, еще пороетесь в ГОСТах, по которым проводились заинтересовавшие вас определения и уточните перерасчетный коэффициент. Я воспользовался следующей информацией из Сети, не уточняя ее (ибо мне - без надобности):
http://biofile.ru/bio/20393.html
Удачи!
-
Так нас*ите им под дверь, зачем переводить реактивы зря...
Вот ровно такая же мысль: зачем "плодить лишние сущности", если можно обойтись такими, "идентичными натуральному", средствами...
-
Прикиньте равновесную "растворенную" концентрацию ионов никеля для обоих осадков и отсюда сделайте вывод какой будет систематическая ошибка определения из-за растворимости при подобной исходной концентрации.
-
Кмк, банальная "химия" на основе мягкого абразива - мела (типа, крема "Cif" или обычной зубной пасты) способна достаточно эффективно и дешево решить подобную проблему. Да, придется и руками собственными немножко потрудиться...
-
Где подешевле... включая и стоимость сырья, и стоимость доставки, и стоимость получения необходимых документов.
-
dE fENDER`y: Можно свои "три копейки" вставить в разговор о возможности контракции? Посмотрите на цифирку концентрации повнимательнее: ничего по поводу количества значащих цифр и, соответственно, степени точности получаемого при решении этой задачи, по этим условиям, ответа, на ум не приходит?.. Вы бы еще коэффициент, отражающий сезонные колебания цены на дрова в южном полушарии, сюда для точности добавили... теоретики...
-
Ну, ГХ для такого "лохматого" соединения, наверное, не очень, а вот ВЭЖХ (кстати - с каким детектированием? УФ? РМ? МС?..) - вполне должна сойти. Погоняйте в нескольких "стандартных" (т.е., уже используемых ранее - на этом приборе, на этой колонке, для других ЛС...) условиях. Обратите внимание на разумность времени анализа, "красоту" пика. Попробуйте сделать параметры идентификации, градуировку (если нет фармсубстанции - по коммерческим препаратам), прикиньте возможные "примесные" пики и отнормируйте их содержание (простой нормировкой площадей, по нескольким коммерческим препаратам), попробуйте пофантазировть насчет их возможного строения (исходя из строения самого исходника). По ИК: поснимайте спектры в различных вариантах: в растворе, в таблетке, в суспензии - и оцените все минусы и плюсы таких подходов. Отнесите полосы поглощения определенным участкам структуры. Кстати, и "классику" - типа ТСХ, УФ-СФМ или цветных реакций - тоже не стОит забывать...
Все не так страшно, правда-правда! Успехов! А "насрать под дверью" своего "научного руководителя" после защиты диплома - всегда успеется!..
-
"Старые мастера" это умели... В Воскресенском (Техника лабораторных работ) несколько прописей крахмала в качестве индикатора есть.
-
Вот "чуяло сердце", что здесь - не просто - один индикатор, а - смешанный (к обеим формам "добавлен" желтый цвет метилрота). Кстати, как вариант - не вносить его (метиловый красный) в аликвоту, а подщелачивать первоначально под контролем индикаторной бумаги (обмакивая минимальный кусочек ее в раствор; уносом титруемого раствора с бумагой в данном случае спокойно можно пренебречь); вдруг, да "чистый" переход цветом мурексида будет более заметным для глаза? И несколько капель раствора аммиака "туда-сюда" - не критично, если после этого добавляется буфер (ИМХО!).
Различие в результатах титрования может быть еще по такой причине: мешающее влияние какого-то другого катиона (а, вдруг, в состав электролита в процессе обработки "лезет" железо из деталей?). По хорошему, рН среды, при которой ведется титрование, и делается, чтобы обеспечить максимальную селективность определения именно к какому-то конкретному катиону. А индикатор уже подбирается потом, под этот оптимальный рН. И, по хорошему, чтобы перейти на новый индикатор, вам нужно показать идентичность результатов на реальных пробах: и так, и эдак... А потом - с добавками (точными) к реальным матрицам - чтобы определялись именно они, добавки...
-
Никаких поправок не нужно: индикатор показывает только одно: есть еще избыток аналита (и виде цвет комплекса этого аналита с индикатором), или он весь связался с титрантом (и виден цвет свободного индикатора). В расчетных формулах участвуют только объемы исследуемой аликвоты и титранта, и его концентрация. Теперь про разный цвет: вы не прикидывали - чем в этих случаях отличаются ваши пробы? Вроде бы, если это - устойчивый технологический процесс - состав электролита (по крайней мере - качественный) должен быть относительно стабильным. Но - вдруг?.. И - чем вы необходимый рН устанавливаете? Просто щелочью? Может, подумать о буфере?..
-
Навскидку на ум приходит только две возможности: уксусный ангидрид, в отличие от уксусной кислоты, способен ацетилировать спирты без добавления сильных минеральных кислот. Я бы это "оформил" в варианте реакционной газовой хроматографии и АРП (в пенициллятик - пробу кислоты + этанол, закрыть, немного нагреть и, отобрав через резинку шприцем пары ввести их на подходящую колонку ГХ). И еще один вариант: навеску кислоты разбавить водой и оттитровать щелочью, результат пересчитать на кислоту. В присутствии заметной концентрации ангидрида результат должен получиться больше 100% (ангидрид - "концентрат" кислоты).
-
1
-
-
Да, в таком случае может спасти только "волшебное заклинание", но его изучают только в Хогвардсе... А если чуть более конкретно, то придется таки обзавестись концентрированной серной кислотой: придти в любой автомагазин, купить раствор серной кислоты максимальной (для магазина) концентрации, разжиться фарфоровой чашкой для выпаривания (или высоким химическим стаканом из термостойкого стекла), электроплиткой и большим количеством свежего воздуха; упариванием получить из этого раствора концентрированную кислоту и в ней, при нагревании, растворить свои металлы. Других доступных "домашних" вариантов я пока не вижу. И - обязательно - если таки будет реализован этот вариант: почитать (здесь, на форуме) все нюансы про концентрирование серной кислоты выпариванием и про технику безопасности при работе с горячей концентрированной серной кислотой. И - да прибудет с вами удача!..
-
1
-
-
Доброго времени суток! А поставить рядом колбу с минимальным заведомым избытком титранта и индикатором, и - с этим "свидетелем" - до того же самого оттенка титровать свои пробы? Либо чуть более кардинально: перейти на другой индикатор. Тот же самый "стандартный" эриохром черный Т? У него переход от винно-красной до синей достаточно четко фиксируемый, и "рабочий" рН лишь немного ниже такового у мурексида.
-
Немного не понял проблемы. Если вопрос про угловой коэффициент в уравнении градуировочной зависимости - то он может быть абсолютно любым. "Как звезды сложатся" (точнее, как "ляжет" зависимость аналитического сигнала от концентрации аналита). Или же речь идет об изменении его на границах диапазона, в котором проводится градуировка - насколько оно критично?
В самом общем виде: приготовили градуировочные растворы в соответствии с методикой измерения, в требуемом диапазоне концентраций, сняли аналитический отклик, "загнали" полученные пары чисел в Excel, вывели линию тренда в соответствии с нужной формулой, посмотрели коэффициент детерминации зависимости, посчитали отклонение (и разброс - СКО) аналитического отклика по полученной формуле - по сравнению с фактически снятыми значениями, убедились, что все это не превышает предельных величин, указанных в МИ - и фсе!..
Успехов!
-
1
-
-
А если все дело не в воспроизводимости аналитического отклика, а в стабильности самого аналита? Я не знаю Вашего конкретного вещества, но Вы то - имеете представление о нем? Другими методами посмотреть - не развалилось (или "усложнилось) ли оно, не сорбировалось ли необратимо на каком-нибудь этапе проводки пробы?..
Попробуйте "повтыкать" с ячейку полярографа что-нибудь "нейтральное", в стабильности чего Вы абсолютно уверены - насколько воспроизводимы в таком случае будут показания прибора - так, по крайней мере, Вы "реабилитируете" свое "железо"...
-
Коль скоро все начинается с раствора аммиака - выбор температур невелик: греть - нельзя (аммиак улетит, да и работать с горячим раствором аммиака - "удовольствие" небольшое). Так что - все просто, при комнатной температуре... не торопясь...
Сколько на самом деле содержится стекла и песка в пищевой соли?
в Токсикологическая химия
Опубликовано
Митя - Во!..
"Политически правильное" решение! 