chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Дык... методики - рутина. Взять того же Лурье - анализ промышленных сточных вод, в нем - прописи, приготовить модельные смеси с крайними допусками компонентов и проанализировать, полученные показатели "забить" в инструкции.
Да, кстати, можно еще в качестве еще одного "интегрального" показателя качества раствора взять его поверхностное натяжение, определяемое самым примитивным способом - выкапать фиксированное число капель термостатированного раствора из калиброванной заранее (по воде) пипетки и взвесить. Косвенно это будет связано с концентрацией "активного" мыла.
-
Любая сильная кислота. Предпочтительнее - соляная, азотная. Можно и серную. Растворы средней (10-30%) концентрации, нагрев...
-
А если для первой ванны определять рН и щелочность рутинными методами? "Договориться" с технологами - до каких величин этих показателей ванная удовлетворительно выполняет свои функции (модельный опыт с периодическим контролем), прописать это во внутренней инструкции по качеству, и - вперед!..
-
В любом случае, растворимость неионизованного алкалоида в органике будет выше, чем растворимость его в воде. Добавьте соли побольше, увеличьте кратность экстракций. Как еще один вариант - перегоните его с водяным паром из подщелоченной (нелетучей щелочью, не аммиаком) водной среды. Аналит классический, есть в каждом учебнике токсикологической химии, даже вот в этом - кратком, электронном
http://www.xumuk.ru/toxicchem/97.html
Успехов!
-
Можно. Практически любой гидрофобный растворитель средней полярности. Кстати, на практике эфир для вещество оснОвного характера (алкалоидов и им подобных) применяют не столь часто, как хлороформ или смеси хлороформа с высшими спиртами (типа, изо-пропанола или н-бутанола). Можно воспользоваться дихлорэтаном, трихлорэтиленом, хлористым метиленом... Для уменьшения растворимости фаз (вода/органика) друг в друге можно добавить любой нейтральный электролит (хлорид натрия, сульфат натрия) - хуже не будет. Да, когда будете добавлять щелочь 0 не перестарайтесь; рН 9-10 (максимум - 11, минимум - 8) - будет вполне достаточно; для контроля точности обычной универсальной индикаторной бумаги хватит вполне. Органический экстракт фильтруют через небольшой слой безводного сульфата натрия (или сульфата магния), или взбалтывают с ним - для дополнительной осушки, затем - упаривают. Только при этом учтите летучесть основания анабазина (не перегревать!) и то, что алкалоиды в неионизованной форме достаточно легко окисляются (осмоляются) и хрен знает, что с ними при этом может получиться...
-
Для начала вспоминаете уравнение диссоциации слабой кислоты: слева сама исходная кислота, справа - протон и ее анион. Константа равновесия этого процесса - константа диссоциации - это произведения концентраций образующихся ионов (в данном случае - безо всяких степеней), деленное на концентрацию недиссоциированной кислоты. Поскольку кислота - слабая, доля ее, которая "разваливается" на ионы - мала и не очень при этом уменьшает концентрацию исходную, именно эту, исходную, концентрацию кислоты и можно подставлять в уравнение для его решения - относительно концентрации протонов. Нам же именно это нужно узнать? (точнее - антилогарифм этой концентрации - т.е. рН). А концентрацию формиат-аниона обеспечивает соль - как вещество, диссоциирующее полностью, добавкой за счет кислоты, опять же, можно пренебречь (по причине ее малости). Теперь к кислому раствору у нас добавляется некоторое количество щелочи, кислота нейтрализуется, образуется дополнительное количество соли, которое увеличивает ее концентрацию (и, соответственно, концентрацию формиат-анионов), а концентрацию кислоты - уменьшает. Константа остается константой. Решайте - банальное уравнение первой степени, с одним неизвестным, находите концентрацию протонов, берите антилогарифм - и ФСЕ! Успехов!
-
Шо там, шо там дальше про "отбелку перманганатом калия"?
Ох, не доверял бы я ентому "источнику"!.. А пошто это?..
Отбеливает "на ура"! Надо только не забывать удалять налет диосида марганца щевелевой кислотой. Кстати, когда-то, давным-давно, старшая коллега-лаборант научила меня замечательному способу стирки-отбеливания белых лабораторных халатов: залить на ночь достаточно крепким раствором марганцовки, а наутро, отполоскав в воде, погрузить в раствор щавельки. Пятна практически "любой этиологии" удаляются замечательно, халаты - снежно-белые! -
2
-
-
...но сколько добавлять перекиси и аммиака и какой концентрации не ясно.
Мне - более-менее ясно: quantum satis. Концентрации - опять же, не критичны. Аммиак - и 10%, и 25% - создадут щелочную среду, перекись - 30% или 3% - по эффекту - чтобы он был.
-
1
-
-
По большому счету, соотношение компонентов в этой смеси - "вещь" абсолютно некритичная. Сколь не намешаете - все будет работать. Смешивайте "на глазок". Этанол и вода - как достаточно универсальные растворители всякой грязи, Чисто по тому, как это написано, я бы понял, что берут смесь воды и этанола (1:1 - по объему) и к ней добавляют перекись водорода и аммиак. Сколько? - Достаточное (для получения нужного эффекта) количество. Например, золотые изделия великолепно очищаются от всякой бытовой грязи в смеси (1:1) концентрированного аммиака и 30% перекиси (пергидроля), но при этом смесь сильно разогревается и вспенивается (из-за выделения атомарного кислорода - термическое и каталитическое разложение перекиси водорода). Поскольку бумага - материал несколько более "нежный", разогрев смеси здесь вреден. Уменьшение этого нежелательного эффекта достигается разбавлением смеси (введением воды).
-
1
-
-
Ну, написали бы в этой методике, что концентрация приготовленного подобным образом раствора сульфосалициловой кислоты - скажем, 16,73% - и что бы это изменило? Ну, кроме демонстрации, что авторы методики умеют правильно применять терминологию своей науки... Методика работает, результаты получаются корректные и воспроизводимые... Работайте и не заморачивайтесь, "авторитетных глупостей" на ваш век еще хватит...
-
А показать кому-то (проверить самому) правильность градуировки и, в целом, выполнения всего анализа? Только рутинным исследованием стандартного образца...
-
1
-
-
...А как методика называется?..
Методика минерализации? Да как не назови - смысл от этого мало изменится. Разрушить (желательно - до очень простого вида) все органическое, обычно - в окислительной кислой среде, при большой температуре. Можно посмотреть здесь (и далее)
http://www.xumuk.ru/toxicchem/125.html
Но это, в бОльшей степени, касается именно "тяжелых" металлов - которые прекрасно связываются с белками-аминокислотами в прочные комплексы, и которые необходимо вновь перевести в привычный - для классической аналитики - ионный вид. А ион щелочного металла - он "и в Африке" - ион. Обычный, простой, ни с чем прочно не связанный... И, в связи с этим, может быть, подумать над принципиально иной схемой пробоподготовки (опять же - "научная новизна" и прочее...): гомогенизировать кусок биоматериала, пару раз последовательно выболтать навеску с водой, отцентрифугировать, можно еще осадить белки, как в случае крови (плазмы, сыворотки), можно ничего не делать. Литий, как и все свободные ионы, должен пойти в водную вытяжку. Вопрос будет единственный - сколько? Я думаю (ИМХО!) - много. Достаточно. А вот сколько точно - тут уже можно будет сравнить с минерализацией (но она - гораздо более затратная по времени, силам и материалам). Вроде бы - быстро, просто... Короче - успехов!
ЗЫ: ветеринарам (или пищевикам) - пламенный привет!
-
... Помогите пожалуйста разобраться. Есть ли разница в Фотоколориметре и в Спектофотометре ??? ...
Если в качестве задачи для "железа" - только проведение количественных определений, и ФК обеспечивает нужные вам (и выбранным методикам) длины волн - пользуйтесь на здоровье! Разница небольшая. Как правило, чуть меньшая (не критично!, скажем, на 5-10-20-30%...) чувствительность - за счет более широкой спектральной щели, и чуть меньшая точность измерения оптических характеристик (скажем, не 1-2%, а 3%...). Но - цена раза в 2-3 меньше, чем у СФ. Кстати, фотоколориметр КФК-3 - это такой "бюджетный вариант" спектрофотометра (с постоянной шириной спектральной щели, и с кюветодержателем одну исследуемую кюветку), с возможностью плавного выбора длины волны.
-
1
-
-
Думаю буду определять в минерализате методом ААС...
Ну, это - в "твердом" биоматериале - просто, чтобы перевести его в раствор, пригодный для дозирования. А в биожидкостях, мне кажется, минерализовать без надобности, достаточно просто избавиться от белка (осадив его или ацетоном (ацетонитрилом), или солями тяжелых металлов, или трихлоруксусной кислотой), разбавить до нужной концентрации аналита и вязкости матрицы - и фсе!.. В пламени-то - все равно, вся органика сгорит, зачем ее заранее "сжигать"?..
-
1
-
-
Подтверждая высказывание Козьмы Пруткова об односторонности специалиста, предлагаю следующую "старинную" книгу из своей специальности:
Позднякова, В. Т. Микрокристаллоскопический анализ фармацевтических препаратов и ядов - М.: Медицина, -1968. -221c. ил.
В ней - множество микрофотографий, подробные прописи обнаружений. А в качестве веществ-объектов взять, например, кофеин - из чая, никотин - из табака, какие-то обыденные лекарственные препараты - из аптеки.
Успехов!
-
-
Доброго времени суток, nirugavm!
Выполняю обещанное: сходу смог найти у себя 4 статьи из 8, указанных ранее в моем же списке. Полное впечатление, что все они - кусочки по всей видимости диссертационной работы Р.В.Ситниковой (но какого-либо упоминания об этой диссертации я в Сети найти не смог). Итак, для количественного определения она предложила цветную реакцию лития с ТМЦ-краунформазаном в щелочной среде. Органы предварительно подвергались полной минерализации смесью серной, азотной и хлорной кислот. Цельную кровь (объект не самый предпочтительный, но при невозможности получить плазму крови - в случаях трупной крови или гемолиза крови "живой") подвергают такой же минерализации. Плазму крови определяют "напрямую" (максимум, что можно добавить - при образовании опалесцирующих растворов - это дополнительное центрифугирование).
"Закордонье" изначально шло по более традиционному - по крайней мере, для химиков - пути количественного определения лития - пламенной фотометрии (а впоследствии - и и ААС). Ниже я привожу "кусочек" статьи о литии из "Библии" судебных химиков и токсикологов - монографии Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material FOURTH EDITION.-London-Chicago.: Pharmaceutical Press,2011. (p.296)
LithiumIntroductionLithium salts are used in the acute treatment of mania and in the prophylaxis of bipolar (manic–depressive) psychiatric disorders. These are usually prepared from lithium carbonate or citrate, and most are in the form of sustained-release preparations. The drug is well absorbed from the gut, with peak plasma lithium concentrations observed within 2h for instant-release preparations and between 6 and 12h for sustained-release formulations. Lithium is not bound to plasma proteins and is eliminated only via the kidneys. Plasma concentrations can accumulate to toxic levels if renal impairment develops. It is recommended that patients who receive therapy with lithium have regular monitoring to maintain plasma lithium concentrations in the therapeutic range. Nevertheless, overdosage with lithium, whether acute, acute on chronic or chronic, is relatively common (Bailey and McGuigan 2000). In acute overdosage the initial symptoms are largely of GI upset; signs and symptoms ofcentralnervoussystemdisturbancemaythendevelopover the next 24h as lithium is slowly distributed into the brain. Because of the delay in peak plasma lithium concentrations following ingestion of sustained-releasepreparations,toxicitymaysometimesbeunrecognised (Borras-Blasco et al. 2007). Most cases of chronic overdosage are due to renal impairment or interaction with other drugs and the main features are of central nervous system disturbance. Signs and symptoms of toxicity include ataxia, tremor, dysarthria, slurred speech, drowsiness and coma. In assessing any case of suspected lithium poisoning it is important to obtain a full medical history, including dosage regime, use of other drugs and the results of any previous lithium measurements (Tyrer 1996).Specimen collectionBlood(5mL)–aplainorK-EDTAtube.Itisimportanttoensurethat specimens are not taken into a lithium–heparin tube.AnalysisLithium can be quantified in biological fluids by various techniques including simple flame photometry, colorimetric assays, ion-selective electrodes, flame AAS and ETAAS. The specimens of choice are plasma or serum. Whole-blood measurements are possible using flame AES, although the presence of potassium in haemolysed specimens can cause falsely elevated values.InterpretationRecommended therapeutic concentrations of lithium in plasma or serum in the treatment of acute mania can be up to a maximum of 1.3mmol/L; in the prophylaxis of bipolar disorders recommended valuesaregenerally0.5–0.8mmol/L. Thesemaybeassociatedwithsome side-effects such as gastrointestinal upset, polyuria, thirst and fatigue. Plasma lithium concentrations in cases of acute and chronic poisoning can often be very difficult to interpret clinically. Signs and symptoms of toxicity are generally associated with values above about 1.4mmol/L, and values greater than 2mmol/L require urgent medical attention. Lithiumconcentrationsabove3mmol/L,particularlyincasesofchronic toxicity, can be life threatening and may require the use of active elimination therapy such as haemodialysis, which appears to be the therapy of choice (Eyer et al. 2006; Leblanc et al. 1996). Signs of toxicity followingchronicoracute-on-chronicoverdosagedonotalwayscorrelatewith the quantity of lithium ingested, with the serum lithium concentrations on admission to hospital, or with a fatal outcome (Waring et al. 2007).Во втором издании этой же монографии сам метод определения описан чуть более подробно и конкретно: ...разбавьте 1 мл исследуемой сыворотки до 50 мл водой, с помощью аспиратора поместите его в воздушно-ацетиленовое пламя фотометра и зарегистрируйте излучение при 670,8 нм... Градуировка - по водным растворам хлорида лития (в 0,1 М солянке, с добавлением хлоридов натрия и калия - надо полагать, как буфер).У меня дома и на работе "под рукой" нет, к сожалению, сканера. Если Вам, ну очень нужны будут именно сканы (а не мои короткие пересказы) указанных литературных источников - дайте знать, я таки постараюсь их отсканировать и выложить. А пока - только так...Успехов!-
1
-
-
... По сути достаточно одной работы из списка авторства Ситниковой Р.В.
Убедили... Завтра попробую посмотреть, что у меня найдется "под рукой". Если найду - пробоподготовку выложу.
-
1
-
-
...Есть очень большая потребность в определении лития методом ААС в биологических объектах для научной работы...
Почему-то "вангуется" что, как минимум, рядом с Вами есть какой-то областной центр (а, скорее всего, Вы в таком и обитаете). Значит, там же есть и местное областное Бюро судебно-медицинской экспертизы, в библиотеке (или в судебно-химическом отделении) которого могут найтись часть из поименованных выше сборников и МУ. А в местной научной медицинской библиотеке (такие - тоже в каждом областном центре имеются) обязательно найдутся старые журналы - Судебно-медиицинская экспертиза, Фармация, Лабораторное дело. "Ищите и обрящете..."
Да, к прежнему списку добавлю еще одну книгу - она даже не конкретно про литий методом ААС, а - пообширней: Назаров Г.Н., Макаренко Т.Ф. Методы спектрального анализа в судебной медицине (практическое руководство).-М.: МНПП "ЭСИ",1994 - 360 с.: ил. Целая глава в ней посвящена методу ААС, рассматривается подготовка биопроб к анализу и сам анализ биообъектов.
-
1
-
-
Это они, глядя на нас, тоже к "среднесибирскому" вернулись.
-
...
А Кузбасс у нас в каком часовом поясе?
Еще недавно "сильно задружили" с Новосибом, но потом - "разосрались" и вновь вернулись к 4-часовой разности со столицей. Значит, получается такое же, как у соседей-хакассов. С наступившим!
-
...Передаю эстафету Новосибирску!
Ну, Новосиб еще только через 20 минут эту эстафету подхватит, а Кузбасс, значит - стороной обошли, да?
-
А как Вы "прикинули" плотность раствора? - типа, масса - увеличилась, а объем - нет? Так, пожалуй, только "в первом приближении" сгодится. Есть первоначальные взвешивания-измерения, есть контрольное титрование... Что еще? Не заморачивайтесь...
-
Основной компонент эфирного апельсинового масла (как, впрочем, и масел остальных цитрусовых) - лимонен (а еще точнее - D-лимонен), терпеновый углеводород, "вполне себе родственник" скипидарных терпенов.
Ох, не доверял бы я ентому "источнику"!.. 
Отбеливает "на ура"! Надо только не забывать удалять налет диосида 
как вычислить нитраты в питьевой воде
в Аналитическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем chemist-sib
Эх, мне бы ваши проблемы... Просто - тупо - указываете после цифирки - в пересчете на что именно (на нитратный азот или на нитрат-ионы) вы выдали свой результат. И фсе!..
ЗЫ: при решении вопроса - какой вариант предпочтительнее - учитывайте, к чему привыкли ваши заказчики и как дается предельный норматив в официальных бумагах. Тогда ваши результаты будут максимально дуракоустойчивы.