Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. Ну, вот - значит тоже будет влиять...  :)

    А вот на это - плЯвать! Вопрос-то стоит так - измерить плотность жидкости. Просто, спиртометр даст первичную информацию не в единицах плотности, а в единицах концентрации этанола в воде. А на это уже - спиртометрические таблицы (любые - хоть оригинальные от Д.И.Менделеева, хоть из современных Фармакопей).

  2. Прежде чем давать конкретику, надо бы стукнуть! больно! сильно! и еще раз! 

    Нет, ну можно перепутать раздел, предназначенный для помощи нерадивым школярам и студентам ("Помощь") и отдельные разделы химии, предназначенные для серьезных (и несерьезных) разговоров уже вполне серьезных химиков... Можно в токсикологической химии увидеть и органику, и неорганику, и аналитику... Но вопрос про кодеин адресовать неорганикам?.. :bx: Это ж - ведь не первый курс "фарма"?..

    Стукнул? Осознали? Пообещали исправиться и больше не доставлять хлопоты модераторам? Тогда - ответ "на пальцах" (а с формулой, описывающей процесс диссоциации слабых органических оснований разберетесь уже сами): эти самые слабые органические основания (типичным представителем которых и является кодеин) всасываются в кровоток из ЖКТ в исключительно неионизованной форме; в кислой среде желудка они существуют в виде солей, в ионизованной форме, и лишь в слабощелочной среде кишечника неионизованная, свободная форма этих веществ оснОвного характера начинает преобладать. Поэтому ответ - в кишечнике.

  3. Tima, ВЭЖХ-УФ уже сделана, пик вещества прекрасно совпал по времени удерживания и по спектральным отношениям с "базовыми" данными (в смысле - с официальной базой данных). Просто, по всем нашим заморочкам, надо бы еще что-нибудь "добавить"... В слысле - еще одни независимый метод. Даже несмотря на "тандемность" связки ВЭЖХ-УФ. Хотя он (амброксол) там далеко не единственный компонент, а так, "маленькая, но "вкусная" минорная примесь"!.. 

  4. Уважаемые коллеги, обращаюсь к вашей "коллективной мудрости"!

    Проблема, собственно, даже не моя, но одного очень хорошего человека "рядом": в найденных в желудке трупа таблетках, помимо всего-всего-всего на ВЭЖХ увиден амброксол. Чтобы полноценно вынести его в заключение, нужно бы подтвердить его еще одним независимым методом. ГХ-МС, безо всякой дериватизации, его "не видит". Поскольку объекта - достаточно много (несколько не слишком расползшихся таблеток), самое простое, что можно сделать - это фармакопейную реакцию подлинности (если только она - не "инструментальная", на основе той же самой ВЭЖХ). Ребята, если у кого есть под рукой частные статьи нашей фармакопеи, или импортной (что скорее всего), или ВФС на амброксол, а там - что-то типа банальной цветной реакции - "помоЖите, кто чем может!.." :rolleyes:

  5. Если надо точно сосчитать, то пользуются не правилом креста, а самым элементарным материальным балансом: сколько было действующего вещества, столько же его и осталось, добавляется только вода. Итак, масса аммиака до разбавления: 50 х 0,91 х 0,24 = 10,92 (г). Отсюда, масса конечного раствора, в котором эти самые "десять с хвостиком" грамм будут составлять 6%: 10,92 / 0,06 = 182 (г). Масса исходного раствора была 50 х 0,91 = 45,5 (г). Разность между этими массами - масса добавляемой для разбавления воды: 182 - 45,5 = 136,5 (г). Деля ее на плотность воды (поскольку в задаче не сказано - при какой температуре, по умолчанию берем комнатную - 20 оС. Плотность воды при этой температуре - 0,998 г/мл), получаем 137 г (бОльшее количество значащих цифирок к ответе будет уже "излишеством нехорошим"). Можно было посчитать чуть по-другому: определить объем конечного раствора, исходя из его массы и плотности, и взять разницу между исходным объемом и конечным, но на белом свете существует такое явление, как контракция - изменение объемов при смешивании; самый избитый пример - спирт и вода. Вполне возможно, что в случае разбавления растворов аммиака контракция не играет существенной роли, но - "береженого Бог бережет!..".

  6. ...А вот этот паспорт безопасности для него нужен?..

     

    А вот это уж - ХЗ... Если вспомнить один из классических анекдотичных вопросов - "Вам "шашечки" или ехать?", здесь пока отвечали только на последнюю часть. Вот в этом - разбираемся. А вот "специалисты" по первой части - это из несметных полчищ юристов и прочих проверяюще-разрешающих, здесь таковых вряд ли найдете, "не царское это дело...".

  7. Приготовление первых, более концентрированных, растворов описано правильно. Только точно Вы их будете готовить именно из фармсубстанций? Хотя, "по чистой науке", так и нужно делать, но... Они у Вас есть? Точно не из коммерческих форм ЛС, как делает 95% народа (включая и представителей той же самой "чистой", но еще и бедной, науки)?

    А вот дальше - хочется стукнуть!.. Сильно!.. Больно!.. И только потом - отправить изучать арифметику, хотя бы на уровне ЦПШ. Ибо, чтобы получить раствор с концентрацией 0,5 мг/мл из основного стандартного раствора 2 мг/мл, его нужно разбавить всего лишь в 4 раза. Но не в 200! Т.е., 12,5 мл - до 50 мл. Вторую концентрацию -0,75 мг/мл - получили, разбавив 18,75 мл до 50 мл. Третью - 1 мг/мл - разбавив 25 мл до 50 мл. Теперь - угу?.. 

    И - последнее: все эти расчеты строите исходя из того, какая мерная посуда (колбы, пипетки) и сколько солянки (растворителя) имеются под рукой, и какой объем конечных стандартных растворов нужен. Фсе!..

    • Like 1
  8. Ну, коль проектировщик - это ж совсем другое дело! А для такого "другого дела" не грех будет и в первоисточник самому заглянуть. Я имею в виду трехтомник Вредные вещества в промышленности /Под ред. Лазарева Н.В., Гадачкиной Н.Э. и Левиной Э.Н. - любое из множества лет переиздание. Вам же на что-то в своих расчетах так и так ссылаться надо?

    А если совсем "на пальцах" - то гексафторсиликат магния, как и любой другой водорастворимый фторсиликат (да и просто - водорастворимое фтористое соединение) - токсичен при приеме внутрь, летальная доза для человека - приблизительно на уровне 10 г. Ну, и незащищенной кожей желательно долго с его раствором не контактировать. Но если не пить его на рабочем месте стаканами - то ничего особо страшного от него можно не ждать. Успехов! И - поменьше нам (судебным химикам) от вас в будущем работы...

    • Like 1
  9. параход - напишите лучше сразу в личку одному из наших модераторов - AntrazoXrom. Продажа самых разных реактивов и лабораторной посуды (и "живьем", и через почту, и через транспортные компании...) - это из сферы его профессиональных интересов, а в его компетентности и честности ни у кого их участников форума сомнений не возникало. 

    • Like 1
  10. А зачем указывается именно 1 моль КОН ?..

    Вероятно, чтобы отвечающий осознанно подошел к прогнозированию продуктов реакции. Гидролиз сложноэфирной связи ведь может осуществляться разными способами: и просто водой - бесконечно медленно, и той же водой, но острым паром - уже побыстрее, до свободной кислоты и глицерина, с помощью энзимов и воды - до тех же продуктов, с помощью кислот и воды - так же, концентрированной щелочью и водой - уже с образованием мыла. 1 М щелочь - это, в принципе, уже достаточно концентрированный раствор, чтобы спрогнозировать появление мыла в продуктах.Так что - нужно было порассуждать... ИМХО!..

  11. Помните, в самом начале своего ответа я сказал, что понятие эквивалента тесно привязано к конкретной реакции, в которую вступает соединение. И тот же самый оксид кремния вполне может вступать в те реакции, где его эквивалент будет равен четвертинке моля. Например, восстановление до элементарного кремния. Просто представьте это соединение с "палочками"-связями между атомами. Каждая "палочка" - эквивалент. У атома кислорода будут по две таких "палочки", у атома водорода - одна. Все - чисто по определению эквивалента, и вполне согласуется с тем, что Вам сказали об оксидах. В общем... Но в данной реакции этот кислотный оксид ведет себя, как "исходник" для будущего аниона кремневой кислоты - двухосновной. Эквивалент кислоты - моль, деленный на число водородов. Вот ровно такой эквивалент и у этого оксида будет в реакции, приводящей к образованию соли - половинка моля. Или, исходя из образовавшейся соли: моль, деленный на произведение числа металлов и их степени окисления (в данном случае - 1 х 2). Теперь - окончательное "угу"?.. 

  12. Просто пересмотрите свой подход к определению эквивалента оксида кремния. Эквивалент "тесно привязан" к конкретной реакции. В данной реакции присоединения одна формульная единица оксида кремния присоединяется к одной формульной единице оксида кальция (можно подойти с другой стороны - вместо SiO2 получается SiO32- - присоединился один кислород, эквивалент которого - половина моля...). Число эквивалентов этих оксидов - одинаково, факторы эквивалентности - тоже одинаковы, а в Ваших расчетах они отличаются в два раза. Отсюда и разная - в два раза - масса. Угу?.. 

  13. Вариантов - множество: можно просто насыпать в склянку с экстрактом "жмень" безводного сульфата, оставить на некоторое время (или поставить на взбалтыватель), а потом слить. Можно профильтровать через воронку, в носик которой вставлен ватный тампон и сверху насыпан слой осушителя... Обычно второго варианта вполне хватает.  

  14. Вот это уже - конкретно. Хотя вполне достаточно было бы только упоминания проявления. Темные пятна в УФ можно будет увидеть еще долго-долго - днями/неделями/месяцами. Как правило, столько никто не тянет, смотрят пластинку сразу же, как только она "отвоняется" от подвижной фазы, и оконтуривают карандашом то, что проявилось и вызвало интерес. А вот с Марки - проявленные пятна будут "нормально" вести себя не больше десяти минут-получаса, а потом - просто расплывутся по пластинке ("спасибо" большой гидрофобности концентрированной серной кислоты и диффузии!), возможно уменьшение интенсивности окраски, побурение. Так что - проявили, записали полученную информацию (Rf пятен, цвет, размер), если очень хочется - зарисовали это схематически - и фсе...

    • Like 2
  15. На столь общий вопрос - только столь же общий ответ: по разному. Все зависит от того, каким образом и каким проявителем визуализировать хроматограмму. Какие-то проявленные пластинки можно хранить годами (если не слишком изгибать подложку), какие-то - либо обесцвечиваются, либо расплываются, нахватавшись влаги, буквально через минуты/часы... Хотите "вечности" - фотографируйте, сканируйте, ксерьте... Очень бюджетный вариант, предложенный "еще до исторического материализма" - чистая белая бумага, цветные карандаши, "зоркий глаз и верная рука"...

  16. Доброго времени суток, Марина!

    Конечно, несколько странно, что "узкоспециализированные химики" вдруг "спотыкаются" о банальную "общехимическую" проблему, но, тем не менее...

    Насколько я могу понять, суть этой методики - не повышением и понижением температуры (как обычно), а переводом средней соли (карбоната) в кислую (гидрокарбонат натрия) понизить растворимость очищаемого соединения. Последующее нагревание и прокаливание, все равно, вновь превратит гидрокарбонат натрияы в карбонат, причем, безводный - вполне нормальную "весовую форму", по которой можно отстандартизовать раствор кислоты. На Вашем баллоне, наверняка, имеется редуктор? Теперь, с помощью любого имеющегося под рукой (даже у физхимиков и коллоидников) гибкого резинового или полихлорвинилового шланга соедините этот редуктор и чистую стеклянную пипетку. Погрузите носик этой пипетки в свой раствор и немного откройте на редукторе вначале вентиль высокого давления, затем - низкого, до нужной интенсивности пузырьков из этого носика. Все - чисто, "на глазок" (химический!). 

    Но, отнюдь не ставя под сомнение авторов сей методики, я бы сделал гораздо проще. Гидрокарбонат натрия, как реактив достаточной степени чистоты (и ЧДА, и ХЧ) - вещь вполне доступная. Берете его, прокаливаете и - тот же самый безводный карбонат натрия. Фсе... И, наконец, самый "беспроблемный" вариант - взять фиксанал того же самого карбоната натрия и, не заморачиваясь дополнительной очисткой, именно по нему отстандартизовать свою кислоту.

    Удачи!

  17. Только одни вопрос: какую концентрацию белка вы примете для своего "стандартного раствора"? Типа, "1 яйцо/литр"?.. Для отработки методики и техники, тем более - для детей - пойдет, но для минимальной объективности и научности лучше дойти до ближайшей крупной клинико-диагностической лаборатории какого-нибудь стационара и выпросить у них слегка просроченную стандартную сыворотку крови с заведомо известной концентрацией белка. На ней сделаете первичную шкалу, по ней стандартизируете уже свою самодельную, яичную, и далее можете спокойно работать. Удачи!

    Да, кстати, в качестве отдельной школьной научно-исследовательской работы можно попытаться создать имитационную шкалу окраски с использованием каких-либо красок и красителей - в растворах ли, на бумаге. Опять же - межпредметные связи: химия-ИЗО-физика-технология...

    ЗЫ: попробуйте найти в Сети (или в той же КДЛ) вот эту книгу - возможно, после прочтения сответствующего параграфа из нее многие вопросы разрешатся:

    Биохимические методы исследования в клинике. Справочник / под ред. А.А.Покровского. – М.: Медицина, 1969. – 652 с.

  18. А что за дополнение?

    Классическая формула требует, чтобы концентрация и коэффициент поглощения были соразмерными, т.е., если концентрация - молярная, то и коэффициент поглощения - молярный. Если же, как упомянуто выше, пользоваться несоразмерными величинами (скажем, процентной концентрацией и молярным коэффициентом поглощения, или наоборот), то это, с моей скромной точки зрения, и будет небольшим дополнением к канонической формуле. Угу?

  19. Для начала примите следующее: оба варианта расчета этих экспериментальных точек - это лишь некое приближение к действительности. Но второй способ подразумевает, что нулевой раствор и раствор сравнения - одно и то же по составу, и, вдобавок, в идентичных (оптически) кюветах. Если это в реальности выполняется - способ расчета максимально точен, к тому же - проще и понятнее (т.е., идет чисто по теории - как и дОлжно быть). Но в реальности - см. экспериментальные оптические плотности растворов - такого нет: нулевой раствор имеет вполне реальную ОП. И способ расчетов, включающий эту величину (как начальную ординату) оказывается более "приближенным" в реальным точкам - доказательством этого служит бОльшая величина R2 линии тренда. Следовательно, расчет по первой формуле - более корректный и достоверный. Не нравится - постарайтесь переснять график, используя в качестве раствора сравнения другую систему, относительно которой первый - нулевой - раствор будет абсолютно идентичным и, действительно, нулевым. Либо добуквенно следуйте тексту ГОСТа (если он не требует от Вас какого-то выбора), но тогда Ваша правота будет лежать лишь исключительно в юридическо-бюрократической, а не химической, плоскости. Удачи!

  20. Я диссертацию делал имея только бумагу для тонкослойной хроматографии!..

     

    Вы меня пугаете, коллега! Вообще-то, бумажная и тонкослойная хроматографии - различаются не только названием, но и глубинной физико-химической суЧностью... Или я пропустил тот момент, когда в качестве подложки для ТСХ использовали бумагу?..

×
×
  • Создать...