Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. Хлорид натрия - в любом продовольственном магазине, торгующем поваренной солью. Остальное (как, впрочем, и хлорид натрия тоже) - в магазинах химреактивов. НО - хлорид бария - как яд - с множеством бумаг и оговорок (типа, только юридическому лицу...). Впрочем, в магазинах, где торгуют удобрениями, садовыми "причиндалами"... - может быть хлорокись меди - как фунгицид. Просто добавить солянки...

  2. Гликоли, глицерин - не прокатят? Плотность - подходящая, испаряемость - крайне низкая, в УФ-области (по крайней мере - в длинноволновой) поглощать, вроде бы, нечему...

  3. Если концентрация указана именно по этой соли, и именно ее - безводную (а не гексагидрат) вы и будете взвешивать, то все просто - 0,25 х 250 = 62,5 (мг). Взвешиваете, растворяете в мерной колбе на 250 мл. Более "расчетозатратны" варианты, когда концентрация указана по цинку - такое тоже вполне может быть, или у вас - кристаллогидрат соли...

  4. Что, правда, интересно знать - как? "Элементарно, Ватсон!". Через прокол или разрез стенки мочевого пузыря при вскрытии, пипеткой с грушей, или шприцем, или ложкой-черпаком. У "буржуинов", когда труп не вскрывается, делают так

    http://forens.ru/index.php/gallery/image/538-%D0%B2%D0%B7%D1%8F%D1%82%D0%B8%D0%B5-%D0%BC%D0%BE%D1%87%D0%B8/

    Кровь отбирают из крупных сосудов ног, или из синусов головного мозга, или из желуждочков сердца, шприцем; бОльшие объемы - просто зачерпывают черпаком из полостей при вскрытии - то, что в них натекло. Желчь выдавливают из желчного пузыря через перерезанные протоки, после извлечения органокомплекса из трупа. Но это уже - не заботы химиков...

  5. Подумайте в направлении химического исследования произведений искусства с целью подтверждения (исключения) фальсификации. Каждому времени, каждому художнику соответствуют свои краски, свои холсты, свои грунтовки, свой состав славов для ихготовления ювелирных изделий... У многих физических методов исследования объектов искусства возможностей побольше (ибо почти все они - неразрушающие), но и химия здесь - не на "последнем месте". При любом выборе - удачи!

  6. Доброго времени суток!

    По поводу объектов исследования - это "стандартная" задача на поиск оптимума. Понятно, что у "живого организма" большого разнообразия возможных объектов нет - или немного крови, или сколь получится мочи. В "трупьем" варианте - разнообразия побольше - помимо крови и мочи, еще желчь и самые разные внутренние органы. По концентрациям "общего" морфина (то, что получается после гидролиза - т.е. и диацетил- и оба моноацетил, и сам "свободный" морфин), обнаруживаемым при исследованиях, максимум обнаруживается, как правило, в моче и желчи; меньше - в потрохах (в желчном пузыре, еще меньше - в почках, печени - но с ними "связываются" обычно при невозможности взять биожидкости) и еще на пару порядков меньше - в крови. Но кровь - основной объект для оценки найденной концентрации "общего" морфина; все же героин и продукты его биотрансформации - типичные психоактивные вещества, а "моча головной мозг не омывает". В этом - особая ценность исследования крови (хотя для этого уровня концентраций и требуются уже гораздо более чувствительные методы и приборы). Впрочем, и для оценки обнаруживаемых концентраций "общего" морфина в моче, желчи и потрохах есть вполне достоверные репрезентативные цифирки; к тому же, сравнение концентраций в желчи и моче позволяет отличить "темп" умирания: при "быстрой" смерти - в желчи будет больше; при "медленной", или как последствия старых приемов - соответственно, в моче. Моча еще хороша тем, что с ней проще работать, и именно в ней удобнее всего искать наиболее характерный полупродукт метаболизма героина - 6-моноацетилморфин (извлечение без предварительного гидролиза при слабощелочном или физиологическом значении рН). И, наконец, выбор наиболее оптимального (или возможного) объекта исследования диктуется "железом", имеющимся в распоряжении химика: иммуноферментные методы обычно ориентированы на мочу (на другие жидкости - с большими трудностями и оговорками); если нет ГХ-МС - с кровью работать очень проблематично; если нет ВЭЖХ (-УФ, а лучше -МС) или ГХ-МС - искать 6-МАМ - тоже "проблема".

    Кстати, есть и еще несколько новых возможных объектов исследования на наркотики (и, в частности - на опиаты) - как у живых, так и у трупов - волосы и пот. Преимущества их - гораздо большее время "сохранения" информации о приеме "пациентом" наркотиков (недели и месяцы), трудности - в необходимости чувствительных методов и приборов (ибо концентрации - маленькие).

    Вот как-то так...

  7. -АК- - серная кислота, если достаточно концентрированная - вату "съест". Но, как правило, эта грязь (в отсутствии заметных "третих компонентов") на определение плотности (и концентрации) не особо сказывается. Со шприцами вариант тоже не самый удачный, хотя идея... Возьмите свою пробирку, отметьте произвольную метку на ней, взвесьте, потом налейте чистую воду до метки, еще раз взвесьте. По разности масс и плотности воды (если примете ее равной 1 г/мл - этой точности за глаза хватит) определите объем своей "мерной посудины". Это такой вариант "тарировки пикнометра". Высушите пробирку и повторите то же самое со своей кислотой, зная разность масс и заранее определенный объем - получите ее плотность, далее - по таблице (коим несть числа, в т.ч. и в Сети) - определите ее концентрацию.

    ЗЫ: формула для объема - масса, деленная (а не умноженная) на плотность. Есть замечательный способ проверки любой формулы - анализ размерностей: подставляете в свою формулу единицы измерения (размерности) величин - все должно сойтись. Вот, для "моей" формулы - мл = г х мл / г - все сходится. В "вашем" варианте - мл = г х г /мл - какая-то "хрень собачья"...

    • Like 1
  8. ...В чем причина?..

    Похоже, именно в этом. Причем, более развитая поверхность обеспечивает бОльшую скорость реагирования не только с органикой. Все гетерогенные реакции протекают быстрее при увеличении поверхности соприкосновения фаз. Следовательно, чем меньше частицы, тем более физиологически активно вещество. Заглянул сейчас в Справочник по пестицидам - там в качестве препаратов элементарной серны упоминаются четыре: коллоидная, 80% смачивающийся порошок (с.п.), молотая и комовая (садовой - нет; это, похоже, "изобретение" маркетологов более позднего времени); так вот, нормы расхода серы молотой - для одинаковых целей - на порядок больше, чем у серы коллоидной и с.п.

  9. Сера, используемая для изготовления лекарственных средств, должна быть, ес-но, чистой, а также иметь максимально развитую (и, очень желательно - стандартизованную) поверхность. Всем этим требованиям удовлетворяет сера коллоидная, т.е. осажденная при определенных условиях из чистых химических веществ. В некоторых случаях подобная сера образуется непосредственно в процессе лечения - как, скажем, двухрастворное лечение чесотки - вначале смазывание рук раствором тиосульфата натрия, потом - раствором соляной кислоты. Молотая сера (а тем более - комовая, применяемая, скажем, в серных шашках) недостаточно чистая, более крупного, нестандартизованного помола. Но лучше об этом, конечно, скажут провизоры.

    • Like 1
  10. Немного не понял про первую проблему. Если мешает большая концентрация альдегида - перейдите в область меньших концентраций - скажем, рпазбавляйте все свои пробы заранее раз в 5-10-25... Если "мешается" спирт-растворитель - фотометрируйте относительно холостой пробы в этим самым спиртом (либо заранее почистите его от альдегидов каким-нибудь восстановителем). Про альтернативную реакцию с 2,4-динитрофенилгидразином: "для затравки" посмотрите вот здесь -

    http://www.xumuk.ru/toxicchem/164.html

    - эта реакция в количественном варианте применяется в судебной химии для определения хлорофоса (после щелочного гидролиза до дихлорацетальдегида). Стандартизируйте условия и - в путь!

    • Like 1
  11. Вариантов, на самом деле, немного: проблема или электрическая, или оптическая (но это - если "на глаз" вы уверены в химии растворов). Попробуйте понаблюдать на стрелкой (цифирками на дисплее) КФК, когда ничего на пути света нет, кюветный отсек пуст и закрыт. Если ничего не ползет и все стабильно - попробуйте подвигать кюветодержатель туда-сюда. Показания возвращаются на место? Поставьте в кюветодержатель свои кюветы с водой или любым другим оптически стабильным раствором и вновь повторите свои телодвижения. На каком-то этапе проверки вы сможете смоделировать "пакость", а далее - к прибористам: пусть или электронику перепаивают, или разболтанность каких-то задвижек (оптических деталей...) устраняют. Удачи!

  12. Реакция альдегидов с реактивом Шиффа протекает во времени, окраска развивается в течение нескольких единиц/десятков минут. Просто стандартизируйте условия фотометрирования, скажем, через 15-20 минут после добавления реактивов, при комнатной температуре. Можете - если уж совсем хорошо захочется сделать все - посмотреть на одной из концентраций альдегида динамику изменения оптической плотности (просто - мерить, мерить, мерить...) и выбрать время выхода аналитического сигнала на "плато". Успехов!

    ЗЫ: и еще, по поводу определения концентрации расслоения: вспомните про фотометрию истинных растворов и нефелометрию - как только концентрация растворенного вещества превысит порог растворимости - раствор станет "мутным" - оптическая плотность (в видимом свете; длину волны выбрать самостоятельно) изменится скачком. Вот и установите "излом" на этом графике.

    • Like 1
  13. По поводу окрашенного снега - ХЗ... С изониазидом эта окраска у еня никак не связывается (может быть - только пока). Но ведь варианты использования других ядов - тоже реальны. Те же отравленные приманки для грызунов (что вполне официально делаются на дезостанциях; те, что с антикоагулянтами) окрашены в яркие, "ядовитые", цвета - может, это "оно"? Короче, неблагодарное это дело - "лечить по телефону", надо "руками щупать"...

  14. Доброго времени суток! Чтобы не повторяться - ибо эта тема "всплывает" с завидной регулярностью - несколько ссылок для начала:

    http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=35451

    http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=12775

    http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=20142

    Теперь про цену подобных исследований: для начала - определитесь, что вы будете дальше делать с полученным результатом такого исследования. Если хотите давать делу официальный ход, судиться... - то надо "покупать" не сколько сам результат, сколько "фиолетовую печать" на нем. У лаборатории должна быть соответствующая лицензия, используемые методики должны быть включены в область аккредитации лаборатории, приборы должны быть метрологически поверены, а бухгалтерия лаборатории должна полностью рассчитаться с налоговой... Из этого и складываются запредельные на первый взгляд суммы (ситуация вполне сравнима с ценой бутылки водки и себестоимостью спирта в ней). Хотя... для меня, как типичного провинциала, озвученные выше цифирки тоже кажутся слишком "жадными", что ли... может - "столичная наценка"? Если же вам нужно лишь удовлетворить свой личный интерес - все может быть гораздо проще, быстрее и дешевле... хотя - на кого "нарветесь"... Если же хочется и бесплатно, и качественно - добивайтесь возбуждения уголовного дела через полицию или прокуратуру; экспертизу в рамках расследования должны будут делать за счет бюджета, достаточно качественно (ибо - контролируемо и проверяемо!) и "с солидной фиолетовой печатью". Удачи!

    • Like 3
  15. Доброго времени суток! У меня получилось то же самое - 56,8%. Понятия не имею о формуле, приведенной в ФС, но поробую "на пальцах" (исклюая, разве что, средний) объяснить, как все просто считается в фотометрии. Если разделить оптическую плотность раствора на удельный коэффициент поглощения - мы получаем процентную концентрацию растворенного вещества (точнее, массу в граммах в 100мл раствора). Делим все это на 100 (мл) и умножаем на объем раствора (50 мл), добавляя, при необоходимости - как здесь - дополнительное разведение - в 200 раз (умножая на эту цифрку) - получаем массу исходного "целевого" вещества (в граммах). Если теперь разделить ее на массу всей навески и умножить на 100% - по и получим исходную концентрацию этого целевого вещества в навеске (как сейчас это называется - массовая доля), в процентах. Единственное дополнение - это, вообще-то, ко всем расчетам относится: точность конечного результата (число значащих цифр) не может быть выше чем наимее точное исходное значение, используемое в расчетах. На первый взгляж, такая наимее точная величина - значение оптической плотности раствора - 0,465 - 3 значащих цифры. Именно поэтому я привел свой результат выше как 56,8%. Хотя, авполне возможно, и в значении удельного коэффициента поглощения значащими являются не 3, а лишь 2 цифирки (т.е. "0" просто указывает порядок величины) - такое тоже вполне может быть.

  16. Ну, если только "как бэ для сэбэ", то - почему бы не подщелочить едким натром (или любой другой нелетучей щелочью) этанол и не перегнать его в определенное количество раствора нелетучей кислоты (той же - 0,1 н серной) - можно и водяным паром, и с барботированием азотом, гелием или воздухом, а потом оттитровать оставшуюся кислоту? Те же самые чашки Конвея - ведь можно воспроизвести саму идею и без оригинальной посудины: небольшое замкнутое пространство (пол-литровая банка, закрытая плотной полиэтиленовой крышкой), на дно налит подщелоченный этанол и поставлен небольшой стаканчик с поглотительным раствором. Все - в тихое спокойное теплое место... Удачи! Да, все это  написал для суммы свободных и связанных летучих оснований; чисто свободные ЛО определять без предварительного подщелачивания.

  17. Насколько я помню эту реакцию - она приводит к изменению цвета - с синевато-зеленого до желтого. Соответственно и основная полоса поглощения исходного красителя - в красной области спектра - "куда-то" исчезает. Следовательно, что-то, легко измеряемое и напрямую связанное с концентрацией одного из участников реакции - есть - та же оптическая плотность в характеристической области спектра. И, как у всякой реакции, протекающей во времени, для нее можно посмотреть и определить кинетические характеристики: порядок реакции, константу скорости, энергию активации... А теперь остается посмотреть, как будут меняться эти количественные характеристики реакции при изменении ионной силы раствора, меняя последнюю добавлением равного количества какой-нибудь нейтральной (не гидролизующейся) соли (я бы взял или хлорид, или сульфат натрия) и сохраняя все остальные условия реакции (концентрации красителя и щелочи, температуру раствора) постоянными. Фсе... А, да, еще: если будет обнаружено какоре-то влияние этой самой ионной силы на что-то, описывающе кинетику реакции, нужно будет попытатьс, и все, что известно про эту я объяснить (хоть "на пальцах, включая средний") сам механизм этого влияния. И, ес-но, всему этому должен предшествовать литературный обзор: сама реакция, ее механизм, методы определения кинетических характеристик реакций вообще и цветных - в частности, что такое ионная сила раствора, как она влияет на эти (или другие) реакции. Фантазия определяется лишь требуемым объемом курсовика. Удачи!

    ЗЫ: Но вообще-то то, что я сейчас написал - "святая обязанность" вашего непосредственного научного руководителя. Надо понимать, он оставил себе "самую трудную" часть работы - расписаться к концу семестра в ведомости на зарплату за такое "научное руководство"?..

  18. Кто ж с этим спорит... Даже с солонкой на кухне нужно обращаться с осторожностью - соль, тем более - твердая, тоже будет раздражать слизистую глаза, да и кристаллики роговицу поцарапают... Я же предлагал только выпарить несколько капель жидкости на стекле, причем, совсем не обязательно  - это делать на раскаленной конфорке; сойдет и комнатная температура в дальнем углу... По моему скромному разумению, каждый, кто более-менее осознанно начинает заниматься химией, пусть даже вот так, "на коленке", с бытовыми вещами, достаточно быстро усваивает - что можно делать, а что - нет, где какая нужна предосторожность. Непонятливые "выбывают" достаточно быстро. Хотя, впрочем, это относится к практически любой области человеческой деятельности...

  19. Вот масса первого раствора совсем "не в тему". Масса второго - да, нужна, ибо дана массовая концентрация растворенного вещества. Считаете массу этого растворенного вещества, потом переходите к его количеству в молях. Количество растворенного вещества в первом растворе считаете, просто умножая его объем на нормальную концентрацию (поскольку нормальность и молярность для гидроксида калия, в общем случае, совпадает). Складываете и делите на общий объем раствора (который также складыватся из объемов обоих растворов - никакой контракции не происходит).

  20. Думаю, это более-менее чистый дихлорэтан

    И в этом тоже вполне можно убедиться в домашних условиях: отстуствие нетелучего остатка, температура кипения, определение плотности (даже взвешиванием в маленькой мерной колбе или иной тарированной посудине на кухонных весах - желательно, электронных - это сейчас не проблема). 

    • Like 1
  21. Если на это топливо есть ГОСТ, то соответствие ему могут посмотреть в испытательной лаборатории центра стандартизации и метрологии - они есть в каждом областном центре. Еще один вариант - крупная нефтебаза или какой-нибудь региональный поставщик ГСМ в вашем регионе (очень желательно - не тот, чью продукцию вы хотите проверить). Но во всех случаях предварительно выясните - аккредитована и сертифицированала ли данная лаборатория - если потом хотите давать официальный ход результатам анализа.

×
×
  • Создать...