chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Чисто практически не стараются довести общую массу раствора до 100 г точно. До 100 г приблизительно, но массу растворителя определяют точно (скажем, будет она равной 101,3789 г - это неважно!; причем не забывать закрывать посудину пробкой при взвешивании - растворитель хорошо летит!), равно как и массы добавляемых к нему растворяемых веществ (по разности масс раствора и растворителя; также не забывать закрывать посудину пробкой!). Потом остается чистая арифметика - определить точную процентную массовую концентрацию растворенных веществ. Удивляет, правда, требование точности - "погрешность приготовления не должна превышать 0,0001%" - это из абсолютно нереального здесь - типа, ошибка при перепечатывании.
-
1
-
-
Спасибо большое, замучилась искать эту смесь.
На здоровье! Только вот ничего "страшного" в подобной смеси нет - классические токсиканты (но, кстати, встречающиеся в подобных сочетаниях и сейчас достаточно часто). Все давно и в Крамаренко, и в Швайковой описано; из современного добавляется только обязательно использование гидролиза, и инструментальные подтверждающие методы. Удачи!
-
Конечно, набодяжить можно где угодно и чего угодно. Но я бы посмотрел с точки зрения здравого смысла и внешнего вида. Если в пузырьке подвижная легколетучая жидкость, испаряющаяся без остатка, значит органический растворитель не загущен никакой пластмассой (тот же самый 1,2-ДХЭ я вполне успешно применял, предварительно растворив в нем опилки оргстекла - полиметилметакрилата, или пенопласта). Правда, убедиться, что в жидкости отсутствуют заметные количества других хлорированных УВ (того же 1,1-ДХЭ или хлороформа) - а они тоже могут использоваться как растворители и клеи для большинства пластмасс - без газового хроматографа, или хотя бы ареометра, рефрактометра... - трудновато. Если для ваших целей это очень критично - попробуйте перегнать жидкость, следя за температурой перегонки основного компонента.
-
2
-
-
Наверное, все же - антибактериальное? На явлении осмоса - вода из внутренностей бактериальных клеток, где ее концентрация выше, чем в окрущающем растворе (рассоле), выходит через клеточные мембраны, бактериальная клетка сморщивается, ее функции нарушаются...
-
Объекты: самые простые, с т.з. изолирования, весьма информативные - это биожидкости. Моча, желчь - в них и концентрация морфина максимальна, и барбитураты с ними выводятся; кровь - наиболее интересна в плане оценки полученной концентрации токсиканта. С мочи можно начать, испорльзуя самый быстрый предварительный метод - иммунохроматографические полоски. Отрицательный результат этого теста будет иметь полноценное судебно-отрицательное значение. Проскольку опиаты (а также, по некоторым источникам - барбитураты) связываются в организме в конъюгаты, первой стадией изолирования будет гидролиз их - как правило, кислотный. Экстракция органикой (более-менее поляной - эфир, хлороформ) из кислой среды изолирует фенобарбитал; далее - ТСХ, УФ-СФМ с изменением рН среды (при необходимости - после ТСХ-очистки) - это и подтверждение, и количественное определение, либо ГХЖ, ВЭЖХ, микрокристаллы... Кстати, экстракция из кислого извлечения не только позволяет нам выделить фенобарбитал, но и обеспечивает чистоту щелочного извлечения, в котором мы поищем морфин. Подщелачиваем (даже перещелачиваем), добавляем избыток гидрокарбоната натрия (оптимальный рН для изолирования морфина - 8,5-8,8) и экстрагируем полярной органикой (обычно - смесь хлороформа с высшими спиртами - изопропанолом, бутанолом...). Потом - ТСХ, УФ-СФМ с изменением рН среды (при необхдимости - после ТСХ-очистки) - как и для ф/б - это и подтверждение, и количественное определение, либо ГЖХ, ВЭЖХ, ГХ-МС... В моче и желчи концентрации фенобарбитала и морфина (в общем случае!!!) могут более-менее подобны; с кровью - немного посложнее - действующие концентрации морфина в ней - на порядок-да меньше, чем ф/б. И для количественного определения токсикантов в крови лучше всего использовать внутренний стандарт (и, ес-но, графики, заранее построенные на нем) - чтобы максимально учесть потери токсиканта на всех стадиях изолирования. Для подобной смеси веществ - разных по рН-свойствам - и стандарты лучше выбирать разные, идущие в соответствующие извлечения. И еще: в данном случае при СХИ определяется так называемый "общий" морфин, а поскольку отравления именно морфином в нашей суматошной жизни давно ушли в прошлое, еще желательно посмотреть отдельно - какое именно производное морфина попало в организм (обычно - это диацетилморфин). Отдельное извлечение из мочи, при физиологическом значении рН (или очень слабо подщелоченной) и - ВЭЖХ, ГХ-МС, ГХ-ДИП (ищется устойчивый маркер ДАМ - 6-МАМ).
Все, "украшайте бантиками" эту голую схему и - успехов!
-
1
-
-
Sejay358 - правильно полагаете: и справочники есть, и руководства различные, и монографии, и статьи... Среди того, что выше выложил коллега Alonerover - они есть. Но есть и интуиция хроматографиста, и до сих пор работающее правило - "подобное тянется за подобным". Общего решения здесь нет, каждый раз приходится принимать во внимание множество "мелочей". А начинать всегда лучше от чего-то известного, описанного или ранее своими руками опробованного, а потом уже менять условия (в частности - менять тот же элюент) в зависимости от того, что получается. Такой вот "метод последовательных итераций"...
-
1
-
-
ТС: а не хотите попробовать хроматографировать разнообразные красители, содержащиеся во множестве объектов "бытовой химии" - начиная от красителей газированных напитков, стеклоомываек, паст шариковых ручек?.. При необходимости концентрирования - предварительная жидкость-жидкостная экстракция. "Поле" для выбора неподвижной и подвижной фаз - "непаханное". Проблем с визуализацией хроматографических зон - точно не будет...
-
1
-
-
На столь общий вопрос - только такой же общий ответ: ферменты, как белки, не очень комфортно чувствуют себя в сильно-солевых растворах; возможно изменение структуры белка (предельный пример - денатурация белка яйца солью), а даже незначительное изменение геометрии молекулы приведет к частичной инактивации фермента. Но это - ИМХО такое...
-
1
-
-
Что-то мне подсказывает, что все-таки не так все просто...
Согласен: интуиция - вещь великая... Но и плодить сущности без крайней необходимости - тоже не стОит А индикаторы... "Держите" - в качестве абсолютно бесплатного новогоднего "подарка" (просто открыл справочник Рабиновича и даже "глубже" не стал копать) -
инивидуальные И.:
бромтимоловый синий (0,1% водный р-р) - рН перехода 6,0-7,6 - желтая - синяя
смешанные И.:
бромкрезоловый пурпурный, натриевая соль (0,1% водный р-р) - бромтимоловый синий, натриевая соль (0,1% водный р-р) - (1:1) - рТ 6,7 - желтая - сине-фиолетовая
бромтимоловый синий, натриевая соль (0,1% водны йр-р) - феноловый красный, натриевая соль (0,1% водный р-р) - (1:1) - рТ 7,5 - желтая - фиолетовая
Если отойти от именно такой описанной цветовой шкалы - то и слабощелочной раствор фенолфталеина - после перехода гидроксид-ионгов в гидрокарбонат-ионы - подойдет.
Подчеркиваю - я бы брал в качестве исходных именно слабощелочные (типа 0,01-0,005 н) растворы...
Что же касается отличия бензиновых и дизелей - ХЗ... Может, остатки несгоревших УВ, в виде мелкого аэрозоля, так мешаются... Все может решить только эксперимент. Успехов!
-
Если чистать сам текст, а не ограничиваться только заголовком - тем более, рН-индикаторная сущность этого тестера видна. Иначе зачем было бы нужно ставить предварительный аэрозольный фильтр от щелочи? Думаю, возможен еще вариант слабощелочного раствора фенолфталеина - с его последующим обесцвечиванием. Главное, чтобы эти индикаторные растворы не обладали заметной буферной емкостью - тогда изменение рН при барботаже углекислого газа будет более резким. А что касается высокой стоимости - это вопрос уже не химический... "Волчьи законы рынка" - если есть те, кто готов платить много за такую диагностику, почему бы не найтись тем, кто готов столь же много за это запрашивать? На досуге подумайте, какова себестоимость этанола в 300-рублевой пол-литре7 А все остальное - "почти чистая прибыль"...
-
Доброго времени суток! Вот здесь, совсем рядом, у Василь Филлипповича вполне подробно описано
http://www.xumuk.ru/toxicchem/
Если же очень интересут именно микрокристаллические реакции на эти (и другие) токсиканты - поищите книгу Поздняковой (в свое время она за эту работу получила степень доктора фарм.наук) - я думаю, в Сети она должна быть.
-
1
-
-
Имхуется мне, что ни СО здесь ни при чем, ни хлорид палладия, как реактив на него. Найдете еще ему лучшее применение. А синяя жидкость, меняющая при "бурбуляции" свой цвет на зеленовато-желтый - это банальный рН-индикатор, типа слабощелочного раствора бромфенолового синего. В выхлопных газах - достаточно летучих кислотных оксидов, в первую очередь - СО2 (+следы оксидов серы, азота) - в отличие от даже аэрозоля антифриза...
-
Поддержу коллег: в любой книге по клинической токсикологии есть салицилаты - "под любым углом и из любого положения". Токсикант старый, но тем не менее - до сих пор "живой". Когда-то салицилаты были одним из первых лошадинных допингов. Поищите в сети монографию Кларка (на "ангельском" языке) - там есть множество цифирок, включая казуистику отравлений.
-
Вот "кусочек" такой таблицы (из справичника Рабиновича) - интерполируйте эти значения плотностей растворов (указанных для 20 оС) на нужные себе, определяйтесь с массовыми концентрациями и - бодяжте, как потребно.
Итак - плотность (г/см3) - 1,083 - концентрация раствора хлорида кальция (массовые проценты) - 10; 1,1-1 - 12; 1,120 - 14; 1,139 - 16; 1,158 - 18; 1,177 - 20; 1,228 - 25; 1,260 - 28; 1,282 - 30; 1,337 - 35; 1,396 - 40.
Успехов!
ЗЫ: вызывает некоторое сомнение лишь "безводность" хлорида кальция, в сочетании с его массами (в тоннах) - уж больно он гигроскопичен, зараза! Тем более, если это - продукт технической чистоты...
-
Для начала объясню свою первую реакцию на вопрос ТС: со своего планшетника я не могу ничего напечатать, но вот смайлик неожиданно вставить удалось. Отвечаю только с рабочего компа, или - как сейчас - с ноута сына - и это уже "вторая реакция", обдуманная... Действительно, химическое равновесие - великая вещь! Ибо - его можно попытаться сместить. Уравнение - нормальное! - включает в себя ведь не только материальный баланс (т.е. чистую арифметику), но и минимум принципиальных условий его осуществления. В данном случае это - температура, и удаление летучего хлороводорода из зоны реакции. Если бы это было сразу записано (как и сказано в ссылке - "при нагреве") - возможно, моя первая рекакция была бы другой. Действительно, одну из солей слева - сульфат магния - можно сильным нагревом разложить до оксидов. У Лидина есть подобная реакция: выше 1200 оС сульфат магния разлагается - правда, до оксида магния, оксида серы (IV) и кислорода. ИМХО - а почему бы тому же низшему оксиду серы не прореагировать с выделяющимся кислородом? А при наличии легколетучей кислоты справа сместить уравнение в эту сторону - дело техники. И еще одно предложение к ТС: не хотите посчитать по уравнению изменения энергии Гибса реакции, при какой температуре она будет термодинамически разрешенной? Так, для тренировки собственных мозгов?..
-
-
Пировалерон есть и как самостоятельная позиция в списке 1 наркотиков.
Не увидел; насколько знаю, PV (и это - вовсе не PVP!) также рассматривается, как производное N-метилэфедрона. Самостоятельного упоминания (с 2011 г.) в Списке I заслужил только метилендиоксипирровалерон (МДПВ, MDPV).
-
В практике судебно-химического анализа присутствие этих двух веществ в одном экстректе никак не мешает обнаружению каждого из них. Любой вариант хроматографии (ГХ, ВЭЖХ...), но чаще и проще всего - банальная ТСХ. Мало того, что они "разбегаются" на пластинке, так они еще и разными реактивами визуализируются. Кофеин - реактивом Драгендорфа (иногда - после дополнительного опрыскивания раствором серной кислоты), или йодом, с последующим опрыскиванием этанольным раствором солянки; фенобарбитал - раствором сульфата ртути (II) - можно одним, но лучше с последующим опрыскиванием хлороформным раствором дифенилкарбазона. Если это задание будет проверять кафедрал "старой закалки", можно ограничиться упоминанием классических (из учебников Швайковой, Крамаренко) цветных и микрокристаллических реакций - которые из практики уже дано ушли.
Успехов!
ЗЫ: чуть было не забыл - есть еще и СФМ в УФ-области. Мало того, что эти вещества имеют полосы поглощения при разных длинах волн, так они еще и по-разному реагируют на изменение рН среды: у фенобарбитала спектры резко смещаются (именно на этом принципе основано их обнаружение и количественное определение с помощью УФ-СФМ), а у кофеина (как и у других ксантиновых алкалоидов) спектры не изменяются.
-
2
-
-
На территории РФ это вещество также рассматривается как производное N-метилэфедрина, т.е. подводится под Список № 1. Так что, проблема не только в исходниках-прекурсорах, но и в конечном продукте синтеза.
-
1
-
-
Отдаленных последствий от однократного воздействия даже токсической дозы синильной кислоты быть не должно - если все сразу обошлось достаточно благополучно. На всякий случай можете заглянуть в многотомный справочник "Вредные вещества в промышленности" под редакцией Лазарева и Гадаскиной (в Сети есть множество его изданий). Только дополнительно себя не "накручивайте", чтобы "психика соматику не подгоняла" дополнительно.
-
...А какая методика?
Я бы (ИМХО!) после гидролиза амигдалина (собственным ферментом, или "внешним", или кислотой) определил цианид-ионы, например, по стандартной фотометрической реакции образования полиметинового красителя, с последующим пересчетом на исходную молекулу.
-
Если в этой лаборатории никто не знает, как это измерить - может, ну ее нафиг, лабораторию эту?..
-
1
-
-
Заглянул в справочник, уточнил растворимость мочевины в воде и в спирте. Зачем "плодить лишние сущности", если в воде она существенно выше, и крутизна ее - при изменении температуры - очень и очень подходящая для перекристаллизации? Растворяйте в горячей воде, фильтруйте горячим, если маточник не окрашен - не связывайтесь с активированным углем (в противном случае - либо выдерживать горячий раствор с углем, либо насыпать его на фильтр - сие особо не принципиально), аккуратненько охлаждайте и промывайте-сушите кристаллы. Успехов!
-
Дихлорэтан
в Общий
Опубликовано
При открытой форточке и только для того, чтобы посмотреть - есть ли нетелучий остаток. А для этого несколько капель жидкости на любом плоском стекле (в путних лабораторных условиях я бы взял чистое часовое стекло - вогнутую поверхность) достаточно испарить и посмотреть - осталось ли что-то...