Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. Отчего же не посмотреть! Есть даже замечательный "пара-медицинский" анекдот со словами: "Я не гинеколог, но посмотреть могу...".

    ...

    Первая реакция после просмотра: Стукну!.. Больно стукну!.. (это такой педагогический прием: знания и навыки, полученные с яркой эмоцианальной окраской - крепче держатся!).

    Титрование - процесс размеренный и непрерывный. Т.е., одной рукой (для меня - только правой) ПОСТОЯННО вращать колбу за горлышко, круговыми движениями, но чтобы раствор в ней не расплескивался. А другой рукой управляться с краном бюретки, выпуская раствор из нее ПО КАПЛЯМ (особенно к концу титрования!), с более-менее постоянной скоростью (к концу - "притормаживая"). Стараться не попадать каплями титранта высоко на стенки колбы, а ежели такое случится - обмывать титруемой жидкостью. Т.е., работая только руками, колба вообще не должна стоять на столе (подставке штатива); только на весу, и только в постоянном движении. Будете работать с магнитной мешалкой - тогда одна рука освободится, тогда пусть колба стоит на месте (жидкость будет перемешиваться якорем мешалки). А здесь работа рук больше напоминала приступ хореи, чес-слово!..

    В чему все эти требования: каждая капля титранта должна как можно быстрее прореагировать со всем количеством аналита и только общая, суммарная окраска раствора должна говорить о соотношении реагирующих веществ. А здесь четко видны локальные изменения окраски в месте попадания струи титранта (внутри - явное розовое окрашивание - т.е. перетитрование, а вокруг - избыток щелочи; как оно "суммарно" - ХЗ..). Кстати, в первом случае раствор явно перетитрован, и именно из-за неравномерного перемешивания и быстрого, большими порциями, добавления титранта.

    Во втором случае, крахмал надо бы добавлять несколько позже - когда цвет оставшегося в растворе йода будет напоминать мочу (такое определение цвета - доходчиво?), тогда и цвет комплекса йода с крахмалом будет сине-фиолетовым (типа, как в конце ролика). Кстати, а здесь - явное недотитрование. И еще: не зря индикаторы добавляют по каплям, в минимальном объеме. Они ведь тоже так или иначе реагируют с титрантом и аналитом (те же кислотно-основные индикаторы - тоже являются слабыми кислотыми или основаниями...). Если их добавлять много (типа, тех же 3 мл раствора крахмала) - это будет вносить дополнительную некотролируемую погрешность. Кстати, большой избыток крахмала вполне мог привести к тому, что окраска комплекса держалась слишком долго.

    Судя по изменению цвета индикатора - титрование шло из щелочной среды в кислую, так ведь? Так тогда надо бы говорить о титровании раствора буры раствором соляной кислоты, а не наоборот. И сразу - ответ коллеге machdems - прямое титрование идет, как правило, до появления окраски, а не до ее же, устойчивой. Но это надо конкретно смотреть - что за реакция лежит в основе визуализации точки эквивалентности. На то и "думалка" химику, а не только для того, чтобы в нее кушать...

    Короче - набивайте руку, глаза и голову! Успехов!

    • Like 1
  2. Черт его знает, как у этих товарищей с глазами - может, не видят вдалеке. По мне - так колба должна располагаться на таком уровне, на котором ее удобно держать (покачивать, трясти, покручивать...) рукой, а другой рукой управляться краном бюретки. Для меня это - точно не на уровне глаз, а санитиметров на 30-40-50 ниже... На титровальном столике можно располагать колбу еще ниже (но так он и сконструирован). Про отсутствие белого фона: поставьте колбу-свидетель на свой цветной фон (над которым располагаете колбу с титруемым) и ориентируйтесь на него - и будет вам и в этом случае ЩАСТЬЕ! Главное ведь - дотитровать именно до определенной точки (в идеале - до точки эквивалентности). Просто на белом фоне это сделать проще, не создавая себе дополнительные сложности, вот и все.

    • Like 1
  3. Кислотно-основным индикатором. В растворе кислоты он, ес-но, покажет кислую реакцию, а в растворе фосфата натрия - вследствие его гидролиза - щелочную. Гиакции диссоциации кислоты и гидролиза соли - самостоятельно, угу?

  4. пока те цвета, которые описаны в методиках, не "стоят живьем" перед глазами - реально делайте их заранее. Парочку контролей: там, где соотношение титрант-титруемое в-во - в эквивалентных количествах (либо реально сливать 1:1, либо брать пустышку - например, только буфер, или только воду) и где титранта добавлено на одну капельку больше. Вот глядя на на эти колбочки (на белом фоне! затем и листок подкладывать - чтобы никакой другой окрашенный фон не искажал цвет индикатора) и будете титровать свои пробы - до точки эквивалентности или до одной капельки сверху. А крахмал добавляют к раствору йода уже тогда, когда бОльшая часть этого йода уже оттитровалась (буквально за пол-милилитра до конца) - т.е. при бледно-желтой окраске раствора. Тогда синяя окраска видна четко, и исчезновение ее - четко фиксируется.

    • Like 2
  5. Далее:

    1,5х50/2 (мл) 2 М раствора - до 50 мл - будет 1,5 М

    1х50/2 (мл)... - до 50 мл - будет 1 М

    0,75х50/2 (мл)... - до 50 мл - будет 0,75 М

    Подумайте заодно о степени точности расчетов и записи их - исходя из то1 точности, с какой вы реально сможете взять необходимые объемы (начиная с приготовления исходного 2 М раствора).

    Успехов!

  6. Омнопон, в первую очередь - это алкалоиды опия. Причем - целая куча. От меконовой кислоты, содержащейся в экстракционном опии и опии-сырце, он свободен. Чисто практически - изолирование из лек.формы - просто органикой из слабо-щелочной водной фазы; из биоматериала - после солянокислого (или ферментного) гидролиза глюкуронидов и сульфатов. Обнаружение - ТСХ, ВЭЖХ-УФ, ГХ-ДИП, ГХ-МС, УФ-СМФ... (хотя для кафедральных преподавателей можете написать капельные реакции из того же Крамаренко - они жуть как обожают такие способы времен "1913 года").

    Успехов!

  7. Примете ответ от выпускника химфака, тоже услышавшего про хроматографы только на рабочем месте и тоже "кормящегося" с наркотиков уже не одно десятилетие? Тогда - "ловите".

    Для начала - наверное, все же не лаборантом ("автосэмплером" к хроматографу) вам предложили работать, а вполне полноценным экпертом-химиком (в ФТС есть своя экспертно-криминалистическая служба, пусть и несколько специфически "заточенная"), Далее, нам - в свое время (и здесь мы, я думаю, не уникальны) говорили, что универ не готовит конкретно ни к одной будущей профессии; он готовит к тому, чтобы его выпускник мог успешно разобраться сам - что и как ему делать на конкретном рабочем месте. Если что - дерзайте!.. С современными дизайнерскими наркотиками и спайсами интересная работа обеспечена будет не одному поколению экспертов-химиков. А что мужчины предпочтительнее - так это понятно: ФТС - какая-никакая, а все же силовая структура. Может там - суточные дежурства предстоят, может - нормативы какие спортивные будете сдавать (как это делают наши коллеги-полицейские эксперты). Да и в процессе продолжения рода человеческого мужчины участвуют без необходимости оставлять рабочее место на 3 года...

    Попробуйте еще "постучаться" со своим вопросом на форум потрудников силовых служб, конкретно к таможенникам

    http://police-russia...splay.php?f=286

    (хотя там есть и раздел для экспертов).

    Удачи!

  8. Есть на белом свете индикаторная бумага "Рифан", на достаточно узкие интервалы значений рН, со шкалой сравнения на каждой полоске. Под интересующие Вас интервалы попадают следующие индикаторы:

     

    Интервал рН Величины рН стандартной сравнительной

    перехода окраски шкалы, определяемые в интервалах рН

    0,3-2,2 - 0,3; 1,0; 1,4; 1,8; 2,2

    1,8-3,6 - 1,8; 2,1; 2,4; 2,8; 3,2; 3,6

    4,0-5,4 - 4,0; 4,4; 4,7; 5,0; 5,4

    5,8-7,4 - 5,8; 6,2; 6,6; 7,0; 7,4

     

    Слабокислую область еще можно достаточно точно "перекрыть" индикаторной бумагой, пропитанной хлорфеноловым красным (она - тоже со шкалой); но ее я видел в своей жизни одну-единственную упаковку, произведенную чуть ли не "в 1913...", и с тех пор ничего подобного найти не могу...

     

    ЗЫ: сожалею, что информация по рН "слепилась", но, надеюсь - разберетесь... Поисковик Интернета Вам в помощь!

    • Like 2
  9. 1) рассчитываете концентрацию добавок в конечном объеме колб: во второй - 5х50/50= 5 мкг/мл: в третьей - 10х50/50=10 мкг/мл;

    2) рассчитываете увеличение аналитического сигнала при увеличении концентрации вследствие добавок: во второй колбе - (53-42,5)=20,5; в третьей колбе - (74,5-32,5)=42;

    3) рассчитвваете "удельное" (отнесенное к единице концентрации добавки) увеличение аналитического сигнала: во второй колбе - 20,5/5=4,1; в третьй колбе - 42/10=4,2; среднее значение - 4,15;

    4) через этот "удельный отклик" находите концентрацию натрия в первой - бездобавочной - колбе: 32,5/4,15=7,8 (мкг/мл);

    5) находите массу натрия в исходной колбе, в которой растворяли образец: 7,8х50х250/15=6500 (мкг);

    6) относите эту массу к массе взятого на анализ образца (в одинаковых единицах, ес-но): 6,5х100/150=4,3%.

    Фсе!

    • Like 1
  10. Чтобы попытаться "сдвинуть дело с мертвой точки", попробую привести еще одну - нехимическую - аналогию. В литературоведческом анализе, особенно в школьном, свободно оперируются понятиями: "положительный герой", "отрицательный герой". "Черное" и "белое"... и никаких полутонов. И вопросов никаких обычно не возникает, все прото и понятно. Но жизнь - это непрерывный спектр оттенков "серого". В математике (и в жизни) иррациональных чисел - гораздо больше, чем чисел целых, но начинают ее изучение (а многие и заканчивают на этом), и неплохо обходятся в дальнейшей жизни именно с этих, целых, чисел...

    Так и здесь. Для уравнивания исходников и продуктов гораздо удобнее считать все в рамках некой модели, где все доведено "до предела": четко - "направо", четко - "налево". На самом деле, примеров, где реальная картина мира заменяется какой-то моделью, более-менее правильно и адекватно описывающей Природу (или малую ее толику) - несть числа...

    Удачи!

    • Like 1
  11. Попытаюсь еще раз: СО позволяет уравнять электроны, участвующие в ОВР; вместе с электронами уравниваются и их носители - атомы и молекулы; характер изменения СО у атомов показывает - кто из них окислитель, а кто восстановитель. И еще - разница между фактически вообще несуществующей величиной и фактически несуществующей, потому что она - идеализирована, "доведена до предела" - все же есть, угу?

  12. Так для того и придумали ФОРМАЛЬНУЮ величину - СО, чтобы составлять ФОРМАЛЬНЫЕ уравнения реакций. Чтобы уравнивать электроны: сколько - "направо" - столько же - "налево". Эти уравнения ведь тоже, как правило, не отражают реальный механизм реакций; лишь обобщенный суммарный подход: "что было" - и "что получилось".

  13. Реальное? Две общие электроннные пары между кислородом и азотом; кислород - более электроотрицательный элемент; в терминах "степеней окисления" все просто: кислород -2; азот +2. Реально же эта связь - ковалентная полярная, между двумя типичными неметаллами; разница электроотрицательностей соседних (по периоду) элементов минимальна (3,44 и 3,04 - если "поверим" Полингу); так что величина этого реального заряда на атомах вряд ли будет превышать пару десятых единиц .

  14. СО - это понятие не абсурдное, а абстрактное, идеализированное. И введено оно было именно для того, чтобы оно "работало", помогало уравнивать электроны, участвующие в ОВР. Реальной величиной является эффективный заряд (атома, иона...) - величина, как правило, дробная; а СО - "идеализация" всех связей до "букваря": все парные электроны полностью "сдвинуты" в сторону более электроотрицательного партнера; величина эта, как правило, целая (лишь, пожалуй, в органических молекулах, да и в других цепочечных, она может быть дробной).

  15. Имхуется мне, что это - для подавления микроорганизмов - чтобы они азот нитритный не сожрали; уж больно они азот и фосфор с близких к нейтральным растворах "любят". Хотя есть и более эффективные консерванты, наверное, лишь этот не мешается определению.

  16. ...Как вывели эту формулу: [PhCOO–] = 0.01 Ka/[H+]+Ka ?

    Если честно - не понял эту формулу; и кто, и когда, и по какому поводу ее выводил?..

    Попробуйте сами ab ovo: есть уравнение диссоциации салициловой кислоты на онион и протон. Есть констента диссоциации, описывающая этот процесс. Из ее формулы можно вывести для расчета любой компонент. А далее - простые химические рассуждения: салицилка - кислота слабая, протонов от ее диссоциации - совсем чуть-чуть, по сравнению с "внешними" протонами - от сильной солянки. Вот концентрацию этих "внешних" протонов (равную исходной концентрации сильной кислоты) и берут в расчет (практически). Чем больше сильной кислоты, тем, соответственно, меньше происходит диссоциация кислоты слабой, тем больше ее в молекулярном виде, тем лучше она будет экстрагироваться в органику из водной фазы.

    • Like 1
  17. В принципе, растворимость практически всех веществ повышается с повышением температуры растворителя. Поскольку температура плавления хлорпирифоса (если верить справочнику) - 41,5-43,5 оС, то при температуре 60-70 оС мы будем иметь две практически неограниченно смешивающиеся жидкости. Но при этом и сам растворитель начинает испаряться интенсивнее. И опасность отправления его парами - возрастает (а кто-то в самом начале особо беспокоился именно о токсичности растворителя :cq: ). И, опять же, если верить тому же справочнику, и растворимость этого вещества при комнатной температуре в органике - весьма высока (в г/кг): в ацетоне - 6500; в бензоле - 7900; в ксилоле - 4000; в хлороформе - 6300; в этаноле - 630. Т.е., смысла использовать еще более концентрированные исходные растворы - учитывая, что конечный раствор (или эмульсия - не суть важно) для использования пестицида будет весьма и весьма разбавленным - вроде бы и нет. Вот такое ИМХО...

  18. Какие-то странные у Вас критерии оценок растворителей: значит, ароматика и ацетон - токсичны для человека, а сам хлорпирифос - это как "конфетка", ага? Кстати, этанол тогда тоже вполне можно отнести к токсикантам (и по статистике насильственных смертей - он как раз вызывает наибольшее число смертельных отравлений). Если не нравятся конкретно эти - используйте любой другой , имеющийся в наличии из числа липо- и амфифильных (это - ИМХО, исходя из приведенного выше списка).

  19. Про массу и объем - помните формулу из физики теперяшнего 7-го класса? V = m / d, где V - объем, m - масса, d - плотность. Главное - не запутаться в единицах измерения; проще всего проверяется банальным "трезвым взглядом". Например, для ацетона плотность 0,79 г/мл. Следовательно, 1 л его будет иметь массу 0,79 кг. Плотность любого вещества для человека, не забаненного в Googl`е - не проблема. И помнить, что соотношения (проценты) для компонентов смесевых растворителей даны по объему.

    Теперь про квалификацию чистоты веществ: по мере увеличения концентрации основного вещества и уменьшению концуентрации примесей все химические вещества делятся на несколько категорий: Технические (техн.), Чистые (ч), Чистые для анализа (чда), Химически чистые (хч), особо чистые (осч). Поскольку достижение чистоты - процесс во многих случаях - весьма затратный, этот фактор нужно обязательно учитывать. Попробуйте поискать цены на одно и то же именно с учетом его чистоты - "чисто для примера". Для целей приготовления подобных растворителей во многих случаях даже квалификация (техн.) - "с запасом". Вот что я и имел в виду. Успехов!

×
×
  • Создать...