Палладий

[бродяга_]

53 минуты назад, shah82 сказал:

2. в фильтрат добавлена аллюминиевая проволока, которая успешно растворился, но ничего не выцеминтировала

далее раствор отдали мне с волшебными словами "ты ж химик" 

цвет хотя бы оранжевый?

даже из промывных вод осаждал гипофосфитом натрия. но с большим избытком гипофосфита и за несколько дней.

черный осадок и есть палладий. платину уловить не удалось вероятно КМок было маловато грамм 50.

далее черный осадок перевел в хлорид.

[mirs]

50 минут назад, shah82 сказал:

1. молотый катализатор прокипячен в царской водке, профильтрован, промыт, фильтрат упарен но не полностью

Царская водовка для МПГ готовится по другому рецепту. Бочка солянки и ложка азотки..

 

52 минуты назад, shah82 сказал:

2. в фильтрат добавлена аллюминиевая проволока, которая успешно растворился, но ничего не выцеминтировала

далее раствор отдали мне с волшебными словами "ты ж химик" 

Осталась азотка, поэтому результат от цементации нулевой.

53 минуты назад, shah82 сказал:

3. добавил в раствор ДМГ, спиртовой ок 5%, ничего не выпало, я удивился, добавил соды кальцинированной до щелочной среды, выпал белый осадок (раствор остался бурым)

4-х валентый палладий не выпадет от ДМГ

 

 

57 минут назад, shah82 сказал:

6. раствор упарил для удаления кислоты и добавил хлорид аммония, думал выпадет гексахлорплатинат аммония, выпало немного оранжевого порошка, порядка 0.1 г... думал будет больше, фильтрат остался бурым

Хлорида аммония нужно сыпать от души :-))) а не просто добавлять.

чистый гексахлороплатинат лимонно-желтый.. Оранжевый цвет указывает на примесь других МПГ.

[Velund]

5 минут назад, mirs сказал:

Царская водовка для МПГ готовится по другому рецепту. Бочка солянки и ложка азотки..

 

Да и бочка солянки с капельной подачей пергидроля - штука злая, а нитратов вообще нет в итоге.

[N№4]

6 часов назад, shah82 сказал:

 

5. осадок, после промывки и высушивания растворил в царской водке (было предположение, что это не палладий, а смесь его с платиной, решил разделить), растворилось не все, осталось чуток (порядка 0.02 г) светлого вещества... возможно хлорид серебра

6. раствор упарил для удаления кислоты и добавил хлорид аммония, думал выпадет гексахлорплатинат аммония, выпало немного оранжевого порошка, порядка 0.1 г... думал будет больше, фильтрат остался бурым

7. фильтрат попытался восстановить так же как в пункте 4, но уже без формиата, (т. е. сода, ацетат натрия, гидразин-сульфат) после длительного кипячения раствор немного почернел, и выпал белый осадок... явно не палладий, после фильтрации раствор прозрачный

 

что это может быть за осадок, и где палладий? 

Для восстановления особенно формиатом нужна щелочная или нейтральная среда. А упаривать соляную надо почти досуха - азеотропы у кислот обратные и не улетают. Ацетат или цитрат, формиат натрия это буфер, нейтрализующий кислоты. Бумажкой индикаторной проверять надо.

 

[фосолиф-кимих]

12.11.2019 в 16:19, главный колбасист сказал:

Сообщения исчезли. про ариллирование.  там было что то ценное?

и еще ,было что чем выше цена,тем лучше для Родины.

Не думаю,что простым людям с этого что то будет.

 

з.ы. А Фабионачи причем?

 

Управляющий стер. Обсуждается тут: 

 

[shah82]

среда была щелочная, 9-10 по универсальной бумаге

хлорида аммония сыпал 20 г, на ориентировочно 1-1,5 г платины (точнее суммы МПГ) 

[ION 47]

Почему в дизельных авто применяют катализаторы на основе платины, а в бензиновых палладиевые?

[главный колбасист]

не знаю.

[N№4]

3 часа назад, ION 47 сказал:

Почему в дизельных авто применяют катализаторы на основе платины, а в бензиновых палладиевые?

Потому что платина работает и по окислам азота, которые в дизелях при высокой температуре вспышки образуются. 

А палладий доокисяет СО и органику в бензиновых, где меньше сжатие, температура вспышки (и КПД).

[главный колбасист]

И все же что случилось с палладием, автомобильные катализаторы уже сто лет в обед  применяются и никогда такого,чтоб в два раза цена росла не было. Че то тут не то.  Падение  добычи может так влиять. или биржевые игры,

спекуляции какие нибудь,больших пацанов. Но катализаторы...