Вопрос-ответ

[Вадим Вергун]

Есть раствор тетрахлорида циркония и терефталевой кислоты в ацетоне (терефталевая растворяется не полностью), концентрации порядка единиц г/л. Он греется до 80С в замкнутом объеме сутки. Там идет реакция образования моего каркаса белые кристаллы, но парралельно раствор окрашивается в интенсивный красно-коричневый цвет, примерно как венозная кровь, даже темнее. Окрашивающее в-во хорошо растворимо в ацетоне и от него мой продукт легко отмывается, но тем не менее не могу понять что это. Поликонденсация ацетона в кислой среде?

[Максим0]

Если через трёххлористый мышьяк продувать сухой аммиак, то он с нагревом реагирует давая белый осадок.

Как я понимаю часть этого осадка - хлорид аммония, а что из себя представляет второй компонент?

[бродяга_]

48 минут назад, Максим0 сказал:

второй компонент?

думаю нашатырь и восстановленный мышьяк. 

Изменено 24 Марта, 2021 в 15:32 пользователем бродяга_

[Максим0]

9 минут назад, бродяга_ сказал:

думаю нашатырь и восстановленный мышьяк. 

Желтый мышьяк неустойчив и темнеет. А этот осадок остаётся белым.

[Nemo_78]

32 минуты назад, бродяга_ сказал:

думаю нашатырь и восстановленный мышьяк. 

    Как сказал бы наш форумский поклонник диалектики samogon1 , чтоб что-то восстановилось, чему-то неизбежно необходимо окислиться...

Изменено 24 Марта, 2021 в 16:03 пользователем Nemo_78

[mirs]

1 час назад, Максим0 сказал:

а что из себя представляет второй компонент?

As₂O₃

[бродяга_]

49 минут назад, Максим0 сказал:

А этот осадок остаётся белым.

 

 

1 час назад, Максим0 сказал:

трёххлористый мышьяк

на сколько исходник был чистым?

http://www.dislib.ru/himiya/332120-4-processi-detoksikacii-utilizacii-visokotoksichnih-soedineniy-mishyaka.php

[Максим0]

2 часа назад, бродяга_ сказал:

на сколько исходник был чистым?

http://www.dislib.ru/himiya/332120-4-processi-detoksikacii-utilizacii-visokotoksichnih-soedineniy-mishyaka.php

Плотность, температура плавления и кипения правильные, прозрачный и бесцветный... хоть он и самодельный - из аурипигмента.

Благодарю за ссылку. В ей особенно ценно:

"... Последний в атмосфере аммиака выше температуры 300°С разлагается до элементного мышьяка ацетилена, метана, этилена и хлористого аммония (см. реакции присоединения 1013). Аналогично, через стадию образования амида и имида идет восстановление ТХМ до элементного мышьяка. ..."

Я вижу следующие отличия в исследуемых процессах:

0) В этой работе основное внимание газофазному, высокотемпературному процессу, а у меня было 20-70^оС.

1) Они проводили аммонолиз с избытком аммиака, а я с избытком ТХМ.

Прочитав эту работу делаю выводы:

0) Процесс не мог зайти дальше ClAsNH - значит в нём и не должно было образоватся ни свободного мышьяка, ни его нитрида.

1) Исходя из теплового эффекта однозначно образуются связи As-N или As=N.

2) Похоже аммонолиз при избытке ТХМ в области комнатных температур был никому не интересен.

Остаётся повторить эксперимент измеряя массу поглощаемого аммиака, отогнать избыток ТХМ под вакуумом и взвесить массу продукта.

[mirs]

8 часов назад, Максим0 сказал:

Остаётся повторить эксперимент измеряя массу поглощаемого аммиака

Может Вы изобрели арсенид аммония NH₄As, (NH₄)₃As  Или NH₄AsH₂.

Изменено 25 Марта, 2021 в 04:29 пользователем mirs

[Максим0]

1 час назад, mirs сказал:

Может Вы изобрели арсенид аммония NH₄As, (NH₄)₃As  Или NH₄AsH₂.

Набор вариантов сузят измерения масс, а это время - чтоб измерения были точными, потребуется произвести существенное количество ТХМ исходя из аурипигмента.

Как я думаю осадок содержит все 4 исходных элемента.