От чего зависит длина холодильника при перегонки?

[LeadHydroxide]

19.01.2023 в 20:02, chemdimon сказал:

Интересный вопрос после нескольких сообщений в теме. У меня было что-то такое, но со всеми 29 шлифами и чуть аккуратнее выполненное

А чем заполняется колба с правой части , минеральной ватой какой нибудь ? С какой стороны эта штуковина присоединяется к перегонной колбе вообще? 

[chemdimon]

Официально присоединяется справа. Я присоединял слева, чтобы избежать спаев и уменьшить путь паров до холодильника (на 338 градусах это ой как актуально). Штука справа заполняется ничем, но можно присунуть немного минваты. Впрочем, это не несёт особого смысла -- крупные капли и так хорошо отлетают
upd не цитируйте предыдущее сообщение

Изменено 19 Января, 2023 в 16:58 пользователем chemdimon

[ash111]

В 17.01.2023 в 10:21, LeadHydroxide сказал:

Имелось примерно это , только без дефлегматора , так как кислоты потерять с парами не жалко . А палец с пауком это что такое ? 

Вот что такое пальчиковый холодильник. Отвод на вакуум сверху, видно его?

Хотел показать в действии но пока что нет возможности, дела есть более срочные. Ну, а паук вот он

[LeadHydroxide]

Вобщем концентрировал я кислоту , использовал поначалу 20 см воздушный холодильник и холодильник либиха 15 см . Результат - первые две минуты была обнадеживающая конденсация паров на воздушном холодильнике , и я уж подумал что холодильник либиха тут вообще не нужен был , но в итоге , через минут 15 охлаждение перестало нормально работать и повалили пары через отвод в аллонже . В тот раз жалко было разбирать установку , и пришлось каждые 5 минут выключать установку и давать воздушному холодильнику остыть . Отогналось процентов 30 воды . На следующий день заменил холодильник либиха на 30 см длиной , и все пошло нормально , но все равно , при температуре 143 градуса пошел запашок какой то , от которого щипало в носу , и пришлось опять выключить установку . Оказалось что шлифы плохо обматал фум лентой , и через них шли пары , а еще в колбе лежал сдохший комар , которого я не смог полностью из колбы вытрясти , и возможно летела какая то сульфоорганика. Заметил что на воздушном холодильнике активно начинается конденсация , когда температура паров доходит до примерно 240 градусов . Теперь вот хочу полностью серную перегнать, чтобы очистить ее от примесей , и не знаю каую установку собирать - оставить все как есть , то есть воздушник 20 см, далее водник 30 см, или соединить два воздушника общей длиной 40 см  и сбавить мощность, дабы не портить холодильник либиха. Что можете сказать про перегонку высококипящих жидкостей и холодильник либиха ? Почему он не лопается когда там разница температур большая ? Не будет ли там накопление каких нибудь напряженностей в стекле , которое потом приведет к тому что он в самый неподходящий момент развалится? И еще , чем шлифы изолировать можно если фум лента обугливается , может фосфорной ?

[Максим0]

14.02.2023 в 02:11, LeadHydroxide сказал:

Вобщем концентрировал я кислоту , использовал поначалу 20 см воздушный холодильник и холодильник либиха 15 см . Результат - первые две минуты была обнадеживающая конденсация паров на воздушном холодильнике , и я уж подумал что холодильник либиха тут вообще не нужен был , но в итоге , через минут 15 охлаждение перестало нормально работать и повалили пары через отвод в аллонже . В тот раз жалко было разбирать установку , и пришлось каждые 5 минут выключать установку и давать воздушному холодильнику остыть . Отогналось процентов 30 воды . На следующий день заменил холодильник либиха на 30 см длиной , и все пошло нормально , но все равно , при температуре 143 градуса пошел запашок какой то , от которого щипало в носу , и пришлось опять выключить установку . Оказалось что шлифы плохо обматал фум лентой , и через них шли пары , а еще в колбе лежал сдохший комар , которого я не смог полностью из колбы вытрясти , и возможно летела какая то сульфоорганика. Заметил что на воздушном холодильнике активно начинается конденсация , когда температура паров доходит до примерно 240 градусов . Теперь вот хочу полностью серную перегнать, чтобы очистить ее от примесей , и не знаю каую установку собирать - оставить все как есть , то есть воздушник 20 см, далее водник 30 см, или соединить два воздушника общей длиной 40 см  и сбавить мощность, дабы не портить холодильник либиха. Что можете сказать про перегонку высококипящих жидкостей и холодильник либиха ? Почему он не лопается когда там разница температур большая ? Не будет ли там накопление каких нибудь напряженностей в стекле , которое потом приведет к тому что он в самый неподходящий момент развалится? И еще , чем шлифы изолировать можно если фум лента обугливается , может фосфорной ?

Рисковый вы человек... Я тоже её дистиллировал, даже ...надцать раз успел пока холодильник не лопнул. Теперь серную не дистиллирую и вам не советую.

Что теперь делаю:

0) Упариваю в керамических стаканах до 75%

1) Дистиллирую из литровой колбы кьельдаля (раньше с большими объёмами работал, но нынче азотку концентрирую иначе и прежние объёмы стали ненужны) с ёлочным дефлегматором (общая высота от кислоты до термометра 0,75 метра) пока термометр в вюрце не покажет в диапазоне 250-280^оС (отключаю на 250^оС, но теплоёмкостей хватает для поднятия до 280^оС). Холодильник - 40 см прямой воздушный (перевёрнутый дефлегматор) + 60 см водный шариковый.

2) По остывании сливаю 98% кислоту из кьельдаля, дистиллят (1-2% серной) гашу содой и в канализацию.

Между кьельдалем и дефлегматором уплотнял асбобумагой - пока не спаял их шлиф с борной кислотой, а всё остальное - до сих пор фумкой.

Изменено 14 Февраля, 2023 в 17:11 пользователем Максим0

[LeadHydroxide]

14.02.2023 в 22:03, Максим0 сказал:

Рисковый вы человек... Я тоже её дистиллировал, даже ...надцать раз успел пока холодильник не лопнул. Теперь серную не дистиллирую и вам не советую.

Что теперь делаю:

Это конечно хорошо , но я хотел бы полностью перегнать все таки , чтобы очистить серную от свинца , так как она из шаражных автомагазинов , которые полюбому торгуют электролит из слитых старых аккумуляторов , и так в ней осадок на донышке . Была даже идея синтезировать кислоту из чистой серы и перекиси водорода , и просто выпарить ее , без перегонки.

 

14.02.2023 в 22:03, Максим0 сказал:

 Холодильник - 40 см прямой воздушный (перевёрнутый дефлегматор) + 60 см водный шариковый.

Перевернутый дефлегматор это имелось ввиду колонка вигре в качестве воздушного холодильника? 

Я вот подумал , а что если взять 20 + 20 воздушные холодильники и добавить елочный 30 см ? Уж 70 см должно хватить же . Где можно информацию найти про охлаждающую мощность воздушных холодильников в зависимости от температуры паров и температуры воздуха снаружи? 

[Arkadiy]

14.02.2023 в 20:51, LeadHydroxide сказал:

Это конечно хорошо , но я хотел бы полностью перегнать все таки , чтобы очистить серную от свинца , так как она из шаражных автомагазинов , которые полюбому торгуют электролит из слитых старых аккумуляторов , и так в ней осадок на донышке . Была даже идея синтезировать кислоту из чистой серы и перекиси водорода , и просто выпарить ее , без перегонки.

 

Перевернутый дефлегматор это имелось ввиду колонка вигре в качестве воздушного холодильника? 

Я вот подумал , а что если взять 20 + 20 воздушные холодильники и добавить елочный 30 см ? Уж 70 см должно хватить же . Где можно информацию найти про охлаждающую мощность воздушных холодильников в зависимости от температуры паров и температуры воздуха снаружи? 

А не проще,  поставить водяной и не париться?  Водяной можно питать  Фризера антифризом

[LeadHydroxide]

15.02.2023 в 02:22, Arkadiy сказал:

А не проще,  поставить водяной и не париться?  Водяной можно питать  Фризера антифризом

Было бы неплохо , если купить высокотемпературный насос , и гнать по холодильнику либиха нагретый в специальной емкости антифриз , но у меня пока такого нету , поэтому пытаюсь через воздушные холодильники 

[Leha787]

15.02.2023 в 12:03, LeadHydroxide сказал:

купить высокотемпературный насос , и гнать по холодильнику либиха

У них заявленная разница температуры на входе 200С вроде как. Холодильники бывают более метра, если подавать воду медленно, то он в начале и к концу холодный, ну и подавать можно ту-же серку охлажденную через градирню... Опасно конечно, шланги держать должны... Можно глицерином попробовать охлаждать. Еще я бы на прием вакуумник поставил, т-кипения должна упасть и отвести запашек легко можно...

Но надо чтоб шлифы не сифонили, а то серка на выходе темнеть будет.

[Максим0]

15.02.2023 в 14:33, Leha787 сказал:

У них заявленная разница температуры на входе 200С вроде как. Холодильники бывают более метра, если подавать воду медленно, то он в начале и к концу холодный, ну и подавать можно ту-же серку охлажденную через градирню... Опасно конечно, шланги держать должны... Можно глицерином попробовать охлаждать. Еще я бы на прием вакуумник поставил, т-кипения должна упасть и отвести запашек легко можно...

Но надо чтоб шлифы не сифонили, а то серка на выходе темнеть будет.

Вот потому и не получится при их водном наполнении дистиллировать серную... лопнет если не сразу, то вскоре.