Получение азотной кислоты из нитратов щел.зем. металлов

[Техно]

Только что, burbulis сказал:

Вот в этом то вся загвоздка. Серка у меня выше 88% не получается. Не хватает температуры нагрева...

Теплоизоляция фольгой? 

[burbulis]

Да, с теплоизоляцией. Колба стоит в кастрюле, сверху все замотано асбестовой ватой. Пар отводится в холодильник. Парю 5 часов на плитке мощностью 2,5 квт. В итоге получается максимум 87-88%. Плотность по измерениям (мерный цилиндр/весы) 1.79-1.8.

[N№4]

9 минут назад, burbulis сказал:

Да, с теплоизоляцией. Колба стоит в кастрюле, сверху все замотано асбестовой ватой. Пар отводится в холодильник. Парю 5 часов на плитке мощностью 2,5 квт. В итоге получается максимум 87-88%. Плотность по измерениям (мерный цилиндр/весы) 1.79-1.8.

Фольга излучение обратно отражает. 1 киловатта вполне достаточно хоть для перегонки. Может, между кастрюлей колбой песка много?

 

[burbulis]

А если добавить в нитрующую смесь фосфорный ангидрид, в качестве водоотнимающего средства? Для ТНЦ такая смесь подойдет? По идее, примесь фосфорной кислоты не должна мешать?

[N№4]

1 час назад, burbulis сказал:

А если добавить в нитрующую смесь фосфорный ангидрид, в качестве водоотнимающего средства? Для ТНЦ такая смесь подойдет? По идее, примесь фосфорной кислоты не должна мешать?

Смесь станет очень "злой", в ней азотный ангидрид появится. Если его там много будет, реакция может пойти с окислением или слишком энергично.

[burbulis]

С моими вялыми кислотами максимум чего можно добиться это НЦ с 10-11% N. Только на нитролак ее пустить. Больше ни для чего она не пригодна...((

Изменено 25 Февраля, 2020 в 22:10 пользователем burbulis

[Максим0]

13 часов назад, burbulis сказал:

А если добавить в нитрующую смесь фосфорный ангидрид, в качестве водоотнимающего средства? Для ТНЦ такая смесь подойдет? По идее, примесь фосфорной кислоты не должна мешать?

Вообще-то есть такая нитросмесь - безводная азотная с метафосфорной, 1:1 молярно - чтоб без деструкции ТНЦ для определения её молярной массы получать... но там стараются недопустить примеси серной кислоты.

[Электрофил]

Если есть P2O5 то можно добавить его в азотку несовсем высокой концентрации и отогнать почти безводную. Главное пропорцию не завысить такого злого водоотнимателя. Так же серную можно досушить до спокойного отлета SO3 при умеренной температуре, и насытить им (SO3) недоконц. серную. Каловарство конечно, зато как многостадийно и такой ценный сабж расходуется

И совсем радикальное каловарство - если злой рок не дает качественно упарить элик, то спасет нитрат магния! Обезвоживается тонким перемешиваемым слоем на дне эмалированной кастрюльки до кондиции "пока ноксы слегка не полетят" и прекрасно сушит азотку при перегонке.

Изменено 26 Февраля, 2020 в 12:05 пользователем Электрофил

[Андрей Воробей]

25.02.2020 в 23:42, burbulis сказал:

А если добавить в нитрующую смесь фосфорный ангидрид, в качестве водоотнимающего средства? Для ТНЦ такая смесь подойдет? По идее, примесь фосфорной кислоты не должна мешать?

 

Можно разделить на два этапа. Сначала вальнуть избыток фосфорного ангидрида в серку, предварительно сконцентрированную насколько получается (чтоб расход уменьшить). Затем из этой каши отогнать сухой SO₃ при смешной температуре. Дальше либо сконденсировать его в охлаждаемой колбе насухую, либо поглотить той же концентрированной сернягой. Получится олеум (который и использовать для чего он вам там нужен) и, как побочный продукт, концентрирофанная фосфорная кислота. Дорого, но если другого способа нет...

[dmr]

12.02.2020 в 02:51, aversun сказал:

Никак.

А будет ли разница в температуре разложения нитрат кальция, если разлагать в смеси с песком например. Песок же не летучие оксиды кремния, железа, итд. Что то не на гуглил ничего, по этому ПОВОДУ.