Обезвоживание муравьиной кислоты

[Артур Б]

Добрый день, коллеги!

Возникла необходимость получить концентрированную муравьиную кислоту (95-99%) из продажной муравьиной кислоты, в которой концентрация составляет порядка 85%. 

Из существующих методик нашел:

1) Перегонку с толуолом 1:1, летит азеотроп толуола с водой, а далее отгоняется чистая уксусная кислота - НЕ ПОЛУЧИЛОСЬ;

2) Прикапывание в расплавленный фталевый ангидрид 10 ч. при 150 градусах муравьиной кислоты 6 ч., не допуская падения температуры ниже 50. Далее отгонка чистой муравьиной кислоты под вакуумом - ПОКА ЧТО НЕ ПРОБОВАЛ.

Может кто-то из находящихся на форуме когда-нибудь получал безводную муравьиную кислоту и может дать совет? Буду очень признателен!

[yatcheh]

В 16.11.2024 в 19:53, Артур Б сказал:

1) Перегонку с толуолом 1:1, летит азеотроп толуола с водой, а далее отгоняется чистая уксусная кислота - НЕ ПОЛУЧИЛОСЬ;

 

В 9 случаях из 10 это не получается из-за пренебрежения условиями равновесности процесса. Люди втыкают насадку Дина-Старка прямо в колбу. Тут нужна высокоэффективная насадочная колонка (никакой дефлегматор не сработает) между колбой и насадкой Дина, нашего - Старка. 

[Артур Б]

В 16.11.2024 в 20:20, yatcheh сказал:

 

В 9 случаях из 10 это не получается из-за пренебрежения условиями равновесности процесса. Люди втыкают насадку Дина-Старка прямо в колбу. Тут нужна высокоэффективная насадочная колонка (никакой дефлегматор не сработает) между колбой и насадкой Дина, нашего - Старка. 

А может быть у Вас есть какие-нибудь предложения, как поделить можно ещё?

[yatcheh]

В 16.11.2024 в 20:24, Артур Б сказал:

А может быть у Вас есть какие-нибудь предложения, как поделить можно ещё?

 

На мой взгляд, азеотропная осушка (хотя я терпеть не могу этого термина, в виду его бредовости) - самый доступный и эффективный вариант. Другое дело - как его организовать, вот тут масса собак и порылась. 

[Alex Ferrum]

Может быть разложением сухих сольватов состава xMe(HC(O)O)_a*yHC(O)OH, где Me - металл. Если такие сольваты существуют. По крайней мере для уксусной кислоты они существуют, наверное должны и для муравьиной кислоты существовать.

[капелька яда]

В 16.11.2024 в 19:53, Артур Б сказал:

Добрый день, коллеги!

вроде борная и сульфат меди.

[Shizuma Eiku]

Добавить борного ангидрида. Борный ангидрид получается нагреванием до расплавления и выдерживанием при повышенной температуре борной кислоты.

Изменено 16 Ноября, 2024 в 21:12 пользователем Shizuma Eiku

[Максим0]

Муравьиную кислоту обезвоживать формиатом калия сам Бог велел!

Но для очистки от калия потом перегнать потребуется.

И завершить очистку вымораживанием.

Изменено 16 Ноября, 2024 в 21:23 пользователем Максим0

[Paul_S]

https://xumuk.ru/organika/126.html

Безводная кислота может быть получена или разложением сероводородом муравьинокислого свинца, или обезвоживанием водной кислоты при помощи безводной щавелевой кислоты.

[dmr]

В 17.11.2024 в 02:30, Paul_S сказал:

обезвоживанием водной кислоты при помощи безводной щавелевой кислоты

Странно 

Учитывая что щавелевая растворима в муравьиной 

https://chemister.ru/Databases/Chemdatabase/properties.php?dbid=1&id=1243

 

Странно как и почему вставилась ссылка из анекдотов)