синтез Pb(CH3COO)2

[Signal]

уже время прошло, но напишу https://forum.xumuk.ru/topic/303768-уже-замылено-прочитал-все-такое-ощущение-что-никто-этого-не-делал-pb/page/3/#comments

[Shizuma Eiku]

В 26.03.2009 в 21:27, iff сказал:

а у меня такой вопрос:

можно ли получить ацетат свинца анодным растворением в уксусе? Думаю, что вначале электролизер будет выделять водород(на катоде), а свинец с анода будет уходить в раствор, но вероятно, когда концентрация ацетата свинца в электролите повысется, то на катоде, помимо водорода, будет выделяться свинец...

Проблема не в восстановлении свинца на катоде, а в низкой электропроводности растворов уксусной кислоты. Количество окисленного (речь ведь идёт об окислении свинцового анода) свинца полностью зависит от силы тока (закон электролиза Фарадея), чтобы развить силу тока в 1А не факт что хватит даже выпрямленных до постоянного тока 230В из розетки. А если хватит, то с силой тока в 1А и 100% выходом для получения 1 моля ацетата свинца, придётся вести электролиз 54 часа, на практике-же там выход по току будет, может, 10% если повезёт. Затем, этот 1А будет кипятить уксусную кислоту, это значит что нужно будет еще и охлаждать электролизёр извне. Даже с нашими ценами на электричество, ацетат свинца полученный любыми другими методами будет гораздо дешевле. Ну и когда ацетат двухвалентного свинца накопится в растворе, он начнёт окисляться до ацетата четырехвалентного, да и сам спирт будет банально окисляться до углекислоты из-за высокой плотности тока на аноде и температуры.

 

Думаю, что ацетат свинца нужно получать историческими методами, теми-же, какими его когда-то получали алхимики, мне несколько раз попадалось описание метода, но точно я его не помню, не думаю что его сложно найти. В общих чертах, свинцовые обрезки складывались в закрытые сосуды с каким-то количеством уксуса (в свою очередь, полученного сбраживанием т.е. речь не идёт о чистом растворе уксусной кислоты) и медленно взаимодействовали с ним в течении нескольких месяцев. В конце вроде получался гидролизированный карбонат свинца (напр. Pb2(OH)2CO3) который либо использовался для получения свинцовых белил, либо при действии уксуса переходил в ацетат.

В современных условиях, если нет задачи именно получать соль из металлического свинца, думаю что можно поступить следующим образом. Надо купить старый кислотный (свинцовый) аккумулятор там где их сдают, разобрать его и извлечь бурые пластины на которых содержится какое-то количество диоксида свинца, отмыть их от кислоты, высушить, обтрусить и прокалить полученный PbO2. Бурый PbO2 перейдёт в желтый PbO (окончание реакции легко можно будет наблюдать визуально) и тот уже при кипячении с уксусной кислотой даст нужный ацетат.

Изменено 17 Декабря, 2022 в 22:11 пользователем Shizuma Eiku

[St2Ra3nn8ik]

17.12.2022 в 22:07, Shizuma Eiku сказал:

Количество окисленного (речь ведь идёт об окислении свинцового анода) свинца полностью зависит от силы тока (закон электролиза Фарадея), чтобы развить силу тока в 1А не факт что хватит даже выпрямленных до постоянного тока 230В из розетки.

Ви ето сеrьёзно? У меня при электрорафинировании из ацетатного электролита 350 мА было уже на 10-12 В, если не на более низком напряжении.

[Shizuma Eiku]

В 18.12.2022 в 18:47, St2Ra3nn8ik сказал:

Ви ето сеrьёзно? У меня при электрорафинировании из ацетатного электролита 350 мА было уже на 10-12 В, если не на более низком напряжении.

В таком случае, электролит вряд ли состоял из уксусной кислоты. Да и даже на 0.35А - сколько месяцев нужно будет вести электролиз чтобы получить 1 моль ацетата свинца.

[St2Ra3nn8ik]

18.12.2022 в 16:58, Shizuma Eiku сказал:

В таком случае, электролит вряд ли состоял из уксусной кислоты. Да и даже на 0.35А - сколько месяцев нужно будет вести электролиз чтобы получить 1 моль ацетата свинца.

Из неё. Точнее из водного раствора CH₃COOH. В процессе там наработался и Pb(CH₃COO)₂. За счёт него и проводимость выросла. Я сам его делал для электрорафинирования в марте 2020-го, так что мне ли не знать из чего он состоит? На таком токе за дня три (с перерывами на ночь) наработал 18,6 г. чистого Pb (мне тогда больше и не надо было).

[Shizuma Eiku]

Так это просто перенос металла с анода на катод, причем 18.6г всего 0.09 моль металла. Чтобы рафинировать 1 моль потребуется больше месяца непрерывного электролиза, и это относится только к металлу, при попытках получить так ацетат, выход будет гораздо меньше. Интересно было бы узнать убыль массы на аноде, разница между ней и осажденным на катоде металлом, собственно и есть остающейся в растворе ацетат свинца и наверняка его количество ничтожно.

[mirs]

19.12.2022 в 02:27, St2Ra3nn8ik сказал:

Я сам его делал для электрорафинирования в марте 2020-го, так что мне ли не знать из чего он состоит?

На таком токе за дня три (с перерывами на ночь) наработал 18,6 г. чистого Pb (мне тогда больше и не надо было).

Ага.. Чистил свинец точно также из уксусной кислоты... Ну чёта никаких проблем...

[Scutigera123r]

Можно свинец в подкисленный уксусом раствор ацетата меди кинуть. Через пару дней на дне порошок меди, а в растворе, соответственно, ацетат свинца.