yatcheh

Да... всё бесполезно. Он слов не понимает. Или понимает, но просто по натуре - демагог и шулер. Остаётся только бить шельму канделябром.

Там дело так обстояло. Сама молекула способна существовать в трёх таутомерных формах Е, Z, X. Из раствора она кристаллизуется целиком в Е-форме. А при 150С (ЕМНИ идёт переход в Z-форму. Если нагревать быстро, то Е-форма плавится быстрее, чем из расплава кристаллизуется Z-форма. Когда я нагревал медленно - новая форма в виде игл вырастала прямо из старой (таблички), и жидкой фазы я не видел. А при плавлении Z-формы ()при 170С) образуется расплав в виде чистой X-формы. Если расплав закаливать быстрым охлаждением, образуется кристаллическая X-форма, но весьма нестабильная - при нагревании ещё до плавления переходит в Е-форму (около первой точки) или в Z-форму (выше первой точки), а при медленном охлаждении расплав кристаллизуется в Z-форме. Так что осталось неясным - вторая точка относится к температуре перехода, или к температуре плавления Z-формы. Состав жидкой фазы в первой точке тоже остался не выясненым. Все три формы я получил в весовых количествах, и снял ИК в порошке. Там можно было долго копаться, но это не входило в круг задач исследования, пришлось оставить этот вопрос подвешенным.

А бабушка, выпив оставшиеся таблетки, всю ночь смотрела мультики по микроволновке и хихикала...

Ну, ты сравнил жопу с пальцем! Где SO2 и где - хлор! CuCl2 окисляет HCl при 400С (см. процесс Дикона)

Бро, я ж тебе толкую - тут аналогия обратная. N2O4 - это нитрозирующий агент, поэтому он нитрозирует нуклеофилы, а ацетилнитрат - НИТРУЮЩИЙ, он и используется для нитрования веществ, и с КCl может получиться нитронилхлорид и ацетат калия, а не наоборот. Та же фигня и с ацетилсульфатом - получишь ацетат и сульфурилхлорид.

Ну, скажем - глицериновый альдегид, дигидроксиацетон, продукты из разнообразных конденсаций + HCl... А к этим спиртам надо добавить автоклав, потому что греть надо до 200С как минимум.

Это совершенно раз-ные реакции. Ацетон иодируется электрофильно, алкан хлорируется радикально. Роль меди(II) в иодировании - связывание HI, а вашем проекте вы собираетесь окислять HCl медью? Таки йод и хлор - немножко разные вещества...

Забавные - то да! У моего фосфорилированного пиразолона внезапно оказалось две температуры плавления. Я офигел, когда плавил его на кофлере - плавится, потом снова кристаллизуется (температура всё растёт), потом опять плавится, уже окончательно. Потом разобрался - редкий случай десмотропии из-за таутомерного перехода.

Я не обижаюсь. На обиженных воду возят. Меня бесит ваша демагогия, ни на чём не основанный апломб при явном не владении темой спора. Вы просто ведёте себя не честно, ваша цель в любом споре - не поиск решения, а отстаивание собственной правоты не смотря ни на что, ни на какие аргументы. Поэтому на форуме, кроме меня, с вами уже никто не спорит - потому что это бестолковое занятие, толчение воды в ступе. Уж на что я - человек терпеливый и спокойный, но вы способны своей демагогией вывести из равновесия даже Палату мер и весов. Никто здесь меня не может упрекнуть, что я спорю не честно. А вы - постоянно мухлюете, изворачиваетесь, топите смысл спора в бессмысленном потоке слов. Это - поведение шулера. Что касается жидкого фосгена - ничего удобного в этом нет. Это дополнительные и совершенно не нужные операции с ядовитым веществом. Для органика понятие "точная навеска" - пустой звук. Дешёвый реагент всегда берётся в избытке. Реакция с жидким фосгеном не имеет абсолютно никаких преимуществ и имеет массу недостатков. Если вы просто смешаете кислоту с жидким фосгеном, то выделяющиеся HCl и СО2 всё равно унесут его часть (и не малую) и все ваши потуги с "точной навеской" пойдут псу под хвост. При пропускании газа в слой жидкости вы всегда будете иметь условия, при которых концентрация фосгена в реакционной массе минимальна, а скорость его растворения - максимальна. В этом случае унос с отходящими газами будет минимальным и контролируемым. Степень прохождения реакции легко определяется взятием проб. Отходящие газы тут же поглощаются щелочным раствором. Теперь - о ТБ. У вас под тягой дьюар с литром жидкого фосгена. Мышка пробежала, хвостиком махнула - дьюар на полу. ВАШИ ДЕЙСТВИЯ? При работе с газом, получаемым под той же тягой прикапыванием ЧХУ к олеуму, фосген у вас нигде не будет накапливаться. Что касается очистки готового продукта - ну, тут надо просто иметь мало-мальский опыт работы с летучей органикой. Никакой сложности в этом нет. Я удовлетворил ваши требования в плане аргументации?

Не с тобой же обсуждать, болезный...

Какая нахуй аргументация, если ты - тупой, как валенок? С тобой разговаривать - как с унитазом беседовать, на любой аргумент в ответ - шум спускаемой воды. На форуме уже давно умные люди с тобой не общаются, один я как дурак (хотя - почему "как"? дурак и есть) - на что-то надеюсь еще, вдруг - что-то толковое скажет? Но - нет, случай безнадёжный, тупость неизлечимая.

Пиздуй, экспериментируй.

Пошло-поехало бла-бла-бла. Иди на хуй.

Если это действительно был аммиак, то это реакция, характерная для нитратов. Банка, случаем не нитрокраской была покрашена? Или ищите нитрат в ваших реактивах. Если, конечно, это был действительно - аммиак. Щелочной аэрозоль тоже знатно шибает, но у него есть особенность - он вызывает надсадный кашель, в отличие от аммиака.

Чушь. Бред малообразованного человека, с какого-то рожна считающего себя химиком

А, так ты решил, что ТС реально будет заморачиваться получением окиси углерода и её хлорированием? Он же явно умнее тебя. В лаборатории фосген получают куда более удобным способом. И с чего ты взял, что хлор не будет растворяться в жидком фосгене при 8С? В ЧХУ он при н.у. даёт раствор 20% массовых. В жидком фосгене он должен растворяться не хуже. Это тебе кажется, потому что ты просто не работал с веществами. Ты - книжный червь, но хуже того, ты как практик - ноль, но ты и как теоретик - говно полное. Начитался книжек, но ни хера ни в чём не разбираешься, и постоянно гонишь чушь.

Отделять от чего? От веществ, кипящих ниже 8С? Что же это за примеси такие, что напрочь убьют пропиохлорид? Ну, написано в методике по синтезу ФОСГЕНА как конечного продукта про сжижение, но ЗА КАКИМ ХУЕМ его сжижать-то, если он дальше идёт в реакцию? Ты реально - ТУПОЙ.

Вот о чём я и говорю - ваши "познания" техники лабораторной работы основаны только на книжках с картинками ТСу не фосген нужен в чистом виде! Ему хлорангидрид нужен, это-то вы в состоянии понять, или тупость мешает?

20% Абгазную кислоту не перегоняют, поэтому концентрация её бывает самой разной, в основном от 18% до 30%. Чаще - ниже, чем выше. Вот синтетическую гасят до упора, до 36%, а то и до 40%. Он должен как минимум - покрыться пузырьками. Осаждаться на нём ничего не должно.

А от чего вы его собрались чистить? Вы просто никогда не работали с органическими веществами, да и вообще - вы в лабораторной технике абсолютный нуль.

Тогда спирт не поможет. Вот ДМФА - тут и среда подходящая, и погреть можно повыше, и к обоим компонентам он относительно инертен.

Тут у ТС идёт конденсация бензоилацетонитрила с п-нитробензальдегидом. У вас что-то другое предполагается.

Я бы вообще в ДМФА это делал. Хотя, и ацетонитрил подойдёт. Он в каком-то смысле, конечно, конкурент, но метилен бензоилацетонитрила явно злее будет. Спирт тоже можно. Реакция в общем-то - дубовая...

Сжижать для очистки? Для очистки вещества перегоняют. А сжижится он у вас совсем сопутствующим мусором. Да и на кой чёрт его чистить? Проще конечный продукт почистить, чем это ядовитое вещество. Нет, вы точно ни фига не работали под тягой, раз такую чушь гоните. Нет, нужен олеум.

У вас какое-то извращённое представление о технике лабораторных работ. Фосфин с хлором вы предлагаете дозировать пузырьками, а фосген вдруг оказалось удобнее сжижать. Т.е. вы полагаете, что смесь жидкого фосгена с пропионовой кислотой при перемешивании просто и без затей прореагирует. При этом выделяющийся хлористый водород скромно подождёт окончания реакции, и тихонько выйдет в самом конце её? Если вы полагаете, что реакция пойдёт с жидким фосгеном при 8С, то при 28 градусах с газообразным фосгеном она пойдет в 9-16 раз быстрее. Так на кой чёрт его сжижать? И как вы собрались жидкий фосген дозировать в колбу? Из охлаждаемой воронки? Это будет посильнее "Фауста" Гёте Ещё раз убеждаюсь, что у вас нет абсолютно никакого опыта лабораторной работы. Ну, за исключением самых простых вещей. Всё рстальное, о чём вы тут с таким апломбом вещаете - почерпнуто из книжек с картинками.