Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ash111

Участник
  • Постов

    3834
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    35

Весь контент ash111

  1. Зашла работа на клик-химию, целых пять заказов. Сглазили.. придется достигать совершенства
  2. Это забавно))) Определитесь, бога ради, вас реакция интересует или и всего лишь нужен ?
  3. С сульфатом осадок дает? а в каком виде сода при нагревании портит какое стекло?)
  4. измельчить до состояния пудры и азоткой вымывать рений. вольфрам с ней не реагирует так просто. но это не точно, свойства сплавов часто отличаются от свойств отдельных металлов.
  5. а за границу выехали, пушку достали и можно начинать спецоперацию
  6. Если придут соседи - валите все на пельмени! Их взрывоопасность была достоверно установлена в ГЗ МГУ еще в далеком 2007ом (кажется)
  7. Ну, давайте, теперь признавайтесь, кто сколько предупреждений получил за срач??
  8. И что, акции боярышника после этого бьют рекорды?) уже имеет смысл думать о нитках боярышникопровода в страны дальнего зарубежья?
  9. неизвестен, но в целом ничего невероятного в нем нет. ну, если мы занимаемся химией предположений, то я еще предположу что он ни в чем не растворяется и потому ничего просто так не восстанавливает))
  10. Это касается всех подобных реакций. Они все фантастичны пока у вас нет хорошо расписанного процесса, с указанием условий, выходов, анализов и прочего. Просто так брать книжку с реакцией и пытаться ее воспроизвести - это работает разве что для смешивания водных растворов. Объясню подробнее. Вот допустим вы хотите получить чистый самарий по описанной гдето реакции из дихлорида. А реакция предназначена, на самом деле, для получения чистого трихлорида самария, который в процессе отгоняется. Вот он получается чистый. А в кубе остается непонятное нечто, которое надо еще хрен пойми как рафинировать. То есть да, авторы правы, металлический самарий там получился, но цель была не его получение, и его качество как продукта вообще не учитывается. Вы же допустим не анализируете качество сульфата натрия после осаждения медного купороса содой)) вот и тут примерно так же. Это то о чем я постоянно говорю на этом форуме: практическая химия - она в деталях, в условиях эксперимента, а бумажная химия, равно как и химия предположений - это симулякр.
  11. (оффтоп) забавно, а для нитрования скажем ароматики его не пытались применять?
  12. а сталь прям такая устойчивая к HCl при температуре сгорания? Асбестовая крышка тоже вопросы вызывает, как в плане устойчивости, так и в плане проницаемости?
  13. Ну я сижу угораю, почему бы не поделиться хорошим настроением?) явно, не всегда получается, но я и не претендую) А вот до сути еще надо добраться - Вот понимаете в чем фишка. Обычно же как происходит. Я вижу тему, в которой я реально мог бы чтото ответить. И при этом автор не удосужился ничего написать, что мне нужно чтобы дать ему решение или идею. Всё, практически всё, из автора надо вытянуть, а это длинный и скучный процесс, я его как могу разноображу, приближаясь к той самой сути вопроса, где я и могу помочь! Иначе что, я по каждому вопросу должен написать простыню и потом узнать что все это сделал абсолютно напрасно) это непродуктивно же! и у меня здесь не рабочее место, мне тоже должно быть хорошо и весело))
  14. Я слышал страшные (по-настоящему) вещи как пишутся грантовые статьи. Что берется 50 субстратов, из них на 10 чтото получается, и они идут в статью, остальные просто умалчиваются. Что выход в 10% превращается в 85%. Что авторы статей звонят тем, у кого получилось воспроизвести их результат и спрашивают мать его как у них это получилось!!! и так далее. Собственно, взаимодействие со статьями для каждого долго работавшего в профессии органика это разговор на часы)) с общим выводом что работает только то, что ты сам проверил. При этом конечно не отменяется необходимость все делать без таких косяков как кидание ангидридов в спиртовую щелочь)) но тем не менее! А про то, какие методы применяются в статьях чтобы надурить людей, и как ориентировочно понять что тебя пытаются нае... нае.. надуть (никакого больше мата и спама!), можно отдельный тред завести, если его еще не завели)
  15. да, это большая проблема. нужна квалификация чтобы отсеять бред, а ее прям во всем - во всем невозможно получить. Понимаю ваше затруднение. Я вполне верю что можно сделать диангидрид, как вы его называете (я бы назвал бис(фталангидрид)оксид, но то вкусовщина) не гидролизовав его. Ятчех правильно сказал, что нуклеофильность у фенолята и карбоксилата несравнимая. Но надо все сделать правильно. зато диалектико безопасносте? два эфира тогда уж. Вообще я видел кажется методу где берется просто 3-хлорфталангидрид и основание, и получается требуемое. Вы в реаксисе забейте стрелочку и нужный вам продукт, а слева до стрелки ниче не ставьте. чтобы посмотреть как еще в принципе люди пытаются его получать. часто находится неожиданный вариант, но он работает) если чтото внушает недоверие то пишите, обсудим)
  16. да, отличный вариант. Пробуйте, напишите что получится. Интересно.
  17. Ого, я одним то аккаунтом не знаю чем здесь заняться больше двух дней подряд? Посижу полдня, и все ветки форума со значками МАЛОВАТО БУДЕТ через неделю приходишь, и некоторые все еще с ними?
  18. да, я чуток ошибся, цитировал по памяти. Там было не про защиту интересов, а про власть)) тачнээ власт
  19. Поташ или гидрокарбонат (все равно греть его надо), и АПРОТОННАЯ, АПРОТОННАЯ блин среда! ДМФА, диметилацетамид, ДМСО и т.д. часто добавляют еще какойто тетрабутиламмоний хлорид, межфазный катализатор
  20. A method for preparing 4,4-diphenyl ether dianhydride, Compound I, compound II, dimethyl sulfoxide and xylene were mixed at a molar ratio of 1:1.1:2:1, and reacted at 120°C for 8 hours, The reaction solution was cooled to 90°C at a cooling rate of 7°C/h, filtered to remove solid matter, and then cooled to 22°C at a cooling rate of 7°C/h, and filtered to obtain 4,4-diphenyl ether dianhydride crystals; 4,4-diphenyl ether dianhydride crystals iwere dissolved in N,N-dimethylacetamide (water content less than 500ppm) to make the molar ratio of 4,4-diphenyl ether dianhydride and N,N-dimethylacetamide. to 1:2, the temperature was increased to 90°C, and the solid matter was removed by filtration, the filtrate was cooled to 22°C at a cooling rate of 7/h, filtered, and the filtered crystals were dried at 170° C for 6 h to obtain 4,4-diphenyl ether dianhydride. The structural formula of compound I was: The structural formula of compound II was: The yield and purity of the obtained 4,4-diphenyl ether dianhydride were detected, and the yield was 97.8% and the purity was 99.99%. В ДМСО и ксилоле, какая щелочь, какой метанол?? Compound I, II это ваши фторфталевый ангидрид и калиевая соль 3-гидроксифталевой. Может быть я не спорю вы нашли какуюто методику из какогото патента (хотя обычно патенты это худший источник методик). Но головой то никто не запрещает думать! был бы хотя бы поташ я бы еще понял, но щелочь, метанол, это сразу кранты ангидриду. аааа вот оно что
  21. 50 g (0 · 82 mol) of 4-chlorophthalic anhydride, 11 g (0 · 08 mol) of potassium carbonate, 22 g of sodium nitrite was placed in a reactor containing 504 g of dimethylacetamide and 144 g of toluene, and the temperature was raised to 162 ° C, the reaction was carried out at 162 ° C to 170 ° C for 5 hours, followed by distillation under reduced pressure to distill the solvent, and distillation was carried out for 20 min, thereafter, 600 g of pure water was added to the vacuum, and the mixture was further stirred and refluxed for 1 to 2 hours, filtered at 102 ° C, and washed with water, the mixture was filtered and dried to obtain 107 g of 3,3',4,4'-diphenyl ether tetracarboxylic dianhydride, the yield was 85%, mp 226 ° C, and the purity of liquid chromatography was 99.6%. A preparation method of 4,4-diphenyl ether dianhydride, 4-chlorophthalic anhydride, sodium salt of 3-hydroxyphthalic anhydride, N,N-dimethylformamide and toluene were mixed at a molar ratio of 1:1:0.5:0.5, and the reaction was carried out at 110°C for 6 hours. The reaction solution was cooled to a temperature of 6°C/h at 80°C, filtered to remove solid materials, then cooled to 20°C at a cooling rate of 6°C/h, and filtered to obtain 4,4-diphenyl ether dianhydride crystals.The structural formula of compound I is:The structural formula of compound II is:The yield and purity of the obtained 4,4-diphenyl ether dianhydride were tested, and the yield was 98.1% and the purity was 98%.
  22. Я даже пошел перепроверил нету нихрена я в курсе про реакции арилирования. я про то говорил что в вашем случае там не будет никакого арилирования
  23. херовейшая идея, где вы такую методику взяли??
×
×
  • Создать...