Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ash111

Участник
  • Постов

    3834
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    35

Весь контент ash111

  1. а) нет, не очень легко. Но в целом, кислород протонируется, углерод ацетальный становится электрофильным и туда к нему фигачится любой имеющий в избытке нуклеофил, в равновесном процессе - обычно вода, тогда альдегид получается; б) а чему там реагировать со щелочью, электрофильный центр-то нифига не электрофильный уже.
  2. Ну видимо кислород протонируется, это состояние эквивалентно такому гидроксикарбкатиону, и карбкатион за счет напряженности цикла расширяется до циклопентана. По типу аллильных всяких перегруппировок, видимо. Хотя я не знаю такую реакцию
  3. Да, а если попробовать сделать из него именно тетракетон, эта штука еще и окислителем будет)
  4. Ну это если окислитель супер-мягкий и вообще заметит что эти группы чем-то защищены. Кроме того, нельзя забывать, что возможность защиты не делает ее методом. Поясню, допустим медный хелат годится для защиты при окислении периодинаном десса-мартина в присутствии гидрокарбоната. Вот реакция прошла, а дальше надо выделять, там полкило смеси органики с неорганикой, это выглядит как каша, а субстрат еще и гидрофильный. По опыту, только небо, только аллах спасет такой эксперимент. Поэтому все пользуются нормальными защитными группами - с ними в плане метода все понятно.
  5. А думал 12 лет спустя только у мушкетеров бывает?
  6. Смотрите, есть реакция, там ацетат палладия берется и 2,2'-бипиридил, плюс органические субстраты, чтото типа фенилборной кислоты. Реакция проходит, и потом приходится отмывать ее щелочью от борного говна, ну и короче этот красный растворчик, хочется оттуда выделить палладий хотя бы частично, а лучше полностью. Как это делается? Как достать из комплекса, как потом перевести в металл?
  7. Странно, не находите?) Хотя с ее степенью ионности и некоординационности дело видимо в том, что кислороды тот хлор уж больно сильно закрывают, стерика..
  8. Да, в школе учился, тоже очень хотелось сделать азид. Но уж лучше гдето гидразин раздобыть, чем париться с амидом. Даже амид натрия, стандартный лабораторный реагент, не сказать чтобы долго хранится, очень легко гидролизуется и портится. А вот нитрит и гидразин стабильные вполне.
  9. Окей, заметилировали третичные гидроксилы метанолом/солянкой, а что надо теперь силилировать? Карбоксилы чтоли? Ну надо хотя бы упарить это все, или содой закидать, а потом добавлять силильный реагент. Силилы снимаются солянкой по классике поэтому среда должна стать щелочной ДО добавления силила - я бы рекомендовал TBDMSCl, трет-бутилдиметилсилил хлорид. В качестве растворителя если не выделять а сразу защелочить, можно брать скажем диоксан, тетрагидрофуран, ДМФА, чтото такое. Хотя, если таки карбоксильные группы силилировать, это дело тонкое, они разрушаются и щелочами тоже, я сам так делал. Там скорее всего надо брать гидрокарбонат, чтобы среда всю дорогу была нейтральная
  10. То есть колба приемник будет заполнена газообразным HCl? Даже интересно зачем вам эти миллиграммы)) Поток сухого HCl по-нормальному делается прикапыванием PCl3 или POCl3 к концентрированной солянке и отведением выделяющегося газа. Можно просто греть конц. солянку, ее концентрация падает с 37 до 20%, избыток HCl отлетает. Но там хлоркальциевую трубку надо хотя бы. Впрочем, вам видней.
  11. АлексанИсаич бы оценил..? Вы на сколково не гоните, без сколково мы бы уже давно на марс полетели, познакомились с марсианами и они бы нас захватили! А так, живем пока.. Штирлиц был на грани провала, но Остап Бендер его туда не пустил.
  12. Да но эта смесь сама собой не ебошит, нужен махмут паджигай. Предположить можно что угодно, ну допустим хромовка и спирт, просто пока он лясы точил, спирт испарился и над ним паровоздушная смесь ебнула. Но это пустое, гадание на кофейной гуще
  13. С чем же вы таким работаете что у вас на уровне цианидов - это нетоксичное??
  14. Идеально тефлоновую трубку найти или полиэтиленовую. Я не понял, во второй колбе будет некий поглотитель HCl типа воды?
  15. Нет таких реагентов. Но проблема решается, сначала надо метилировать, потом силилировать. А вот методы у вас странные, там третичный гидроксил чтоли?..
  16. Там обратная фаза на С18, дмсо выскакивает с фронтом, мы там на вэжх и отдаем в растворе в дмсо, они в нем закалывают, а подвижная фаза там ацетонитрил-вода.
  17. Да, фигня, у человека на балконе диметилсульфат проливается, еще хер знает что, всем бы таких соседей? Главное - бизнес, базара нет!
  18. У нас на работе штатные стеклодувы делают эти насосы, дядьки очень прошаренные. Так вот, в среднем один из трех водоструев такой себе. Просто их пока не проверишь в деле, сложно оценить. Есть вероятность, что топикстартеру просто не повезло..
  19. Если бы я работал на заводе и производил дитионит, я бы усиленно старался не думать, что ктото использует его, чтобы делать СЕРУ БЛИН?
  20. А зачем тебе азид?) Только не говори, чтоб натрий из него получить нагревом до 300 градусов? а азид аммония это стандартная штука для раскрытия эпоксидов в гидроксиазиды, как минимум в растворе вполне стабилен даже при кипячении. И да, "с каким-то катализатором" возможно абсолютно всё, что тебя смущает?
×
×
  • Создать...