chemist-sib

Да давно надо было привыкнуть к тому, что все у нас (по крайней мере - то, что идет сверху) делается не для чего-то, а - "по случаю", "к дате"... Ко дню медика - кинут нам кусочек, ко дню учителя - им...

В данном случае - инициатива оплачивается. Похоже, что основная беда в том, что оплачивается она одним, а наказываются другие...

Я не имел в виду заказчиков подобного исследования. Понятно, что каждое дело желательно делать руками профессионалов. Мне была весьма странной позиция перечисленных выше солидных лабораторий: неужто и они - умеют что-то делать только "по методикам с фиолетовой печатью"? А "голова - только для того, чтобы в нее кушать"?..

Я, может быть, выскажу глупость, но... почему бы, измельчив матрицу, не добавить в нее кислоты (или соответствующих ферментов), прогидролизовать полисахарид до сахарида-моно (глюкозы) и, любым из великого множества существующих способов определения простых сахаров, не закончить этот анализ? Можно даже проградуировать метод не по конечному моносахариду, а взять в качестве исходного стандарта чистый кукурузный крахмал и не "проварить" его в тех же условиях?..

Посмотрел некоторую дополнительную информацию, что описана была в предыдущей редакции вопроса - получается "стандартная задача на оптимум" - между возможностями и желаниями. А чем вы располагаете? есть ли собственная лаборатория, спецы, стандарты? Средства на аутсорсинг? Нужны результаты сертифицированной лаборатории, или - с любой сторонней "фиолетовой печатью"? Или - вообще - "без печати"? А может - проще будет обойтись определением суммарного мышьяка (без разбивки на конкретные формы - несмотря на их разную токсичность), особенно - если она реально получится достаточно низкой (по сравнению в ПДК)? Мышьяк - старинный "интерес" и токсикологической, и санитарной химии, почему - различных методик, в самом разном приборном оформлении - легион. Поищите в Сети книгу Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Последнее издание (насколько мне известно, было в 1984 году) - возможно, многие вопросы разрешатся. Удачи!

Если нужны раздельные определения элемента в виде разных анионов - то кроме капиллярного электрофореза (инструментально - "Капели"), на ум, с ходу, ничего не приходит.

Аркадий, а в чём Вы хотите меня убедить этой фразой? В том, что в данной смеси определение (в смысле - количественное?) - не возможно? Так я и написал выше - "в предположении, что гипохлорит в системе - единственный окислитель". Если это предположение - неверно, то и само определение будет показывать "цену на дрова в Южном полушарии"...

Аркадий, как реакция для количественного определения - в предположении, что гипохлорит в системе - единственный окислитель - очень даже замечательно. Как качественная реакция на гипохлорит-ионы - лишь в совокупности с реакциями, исключающими другие возможные окислители (имя которым - легион)...

Пойдет любая более-менее сильная кислота, фосфорная - в т.ч.

А Вы куда-то торопитесь? Впереди же - целая жизнь!..

А чем абсолютно нейтральный банальный безводный сульфат натрия (или магния) - не угодил для такой цели?

Бриллиантовый зеленый не используется как рН-индикатор. А его реакции с сильными кислотами и щелочами, как уже отметил коллега aversun, предлагаются в Государственной Фармакопее РФ, как реакции подлинности ЛС. И изменение цвета красителя при этом - обратимо. А по поводу измерения рН: еще не все прошлогоднее смородиновое варенье съели? Серьезно, антациониновые красители (коих во всех темно-окрашенных ягодах - много) - гораздо более пригодны для этих целей.

Отмойте заранее свои фильтры той же самой водой, в том же самом объеме, точно так же просушите и используйте их, как "нулевые". Вполне возможно, что в процессе производства их не до конца отмыли от чего-то водорастворимого, что легко уходит во время отмывки вашей. Либо - недосушенные, влажные... Опять же - предварительная сушка решит все проблемы. А определиться - достаточно легко: взвесили исходник, потом - посушили и вновь взвесили; потом - отмыли, посушили и вновь взвесили. И поняли - на каком этапе уходит "лишняя" масса. Удачи!

Как правило, для целей рутинной тонкослойки замена метанола на обычный 96-градусный этанол - вполне себе работает. Не ищите себе дополнительных заморочек.

Это - не мир: эти два гомолога - в чистом виде- реально пахнут практически одинаково. Какие-то различия и нюансы связаны лишь с разными примесями и их концентрацией. Ощутимые различия начинаются с С3 и выше.

Форумы ANCHEM.RU: Книгу по ВЛК (Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учебное пособие) теперь можно скачать

Ой!.. ? Это не я - не пускаю, а движок форума - не тянет он то количество сообщений-бесед, что я набрал за все время пребывания здесь. Но - спасибо, что обратили внимание: только что почистил "коврик у порога" и жду "повторного стука" ЗЫ: за необходимость совершения лишних телодвижений - дико извиняюсь...

ИМХО: один-единственный - слишком большое время (приближающееся к бесконечности), потребное для шорканья пастой ГОИ на инертном носителе подобной поверхности. Воистину, лучше мочалки-путанки из спиралек нержавейки для такой задачи - нет!

Если оплата по утвержденному прейскуранту - для вас будет дороговатой, фиолетовая печать на результате - не обязательной и моноквадруполь Agilent 5975 "на конце" ГХ Agilent 7890 - достаточной "железкой" - "постучитесь" в ЛС - сможем договориться.

Ну, разве что - только одно: оставить право (или возможность?) делать "вывод о состоянии здоровья" специалистам - врачам, причем, по совокупности данных - и клинических, и лабораторных. И лабораторные данные эти должны быть достаточно достоверными, а не "слепленными на коленке". Полагаю, имею право на такое мнение - как судебный химик с 34-летним стажем.

Если бы все было так просто (я - про будущие тесты) и все перечисленные элементы присутствовали бы в поте именно в виде солей...

Марина, любая ароматическая композиция - будь то созданный специально для "нюхания" парфюмерный продукт, или краска на смесевом растворителе - будут пахнуть во времени нестационарно: какие-то компоненты - более летучи, какие-то - менее. В описании духов и одеколонов присутствуют специальные термины: верхние ноты, нижние... - именно по степени "раскрываемости". Вполне возможно, что после улетучивания растворителя (или только какого-то его компонента) остается, скажем, пластификатор. Или еще что-то... К тому же, ощущение запахов вполне может быть индивидуальным - ну, вот так Вам "повезло"!.. Так что прислушайтесь к совету нашего коллеги выше - в конце концов все летучее - выветрится. А нелетучее - и пахнуть (во всяком случае - сильно) не должно. Удачи!

А кто ж заставляет готовить раствор для спектрального исследования заранее, "за месяц"?.. Растворили, отсканировали - вот и все. Согласен с коллегой Paul S - не успеет он там гиролизнуться в достаточной степени - если, действительно, не "тянуть резину" месяцами. УФ-спектр парацетамола - рН-зависимый, кислый и щелочной спектры - отличаются, но и тот, и другой - достаточно характерны. Почему авторы фармакопейной статьи выбрали именно такой растворитель - ХЗ... Наверное, чья-то "левая пятка" так посоветовала... А посему: если нужно тупое следование букве НТД - снимаете себе в сантимолярной щелочи - и не паритесь; если же нужна "авторская научная новизна" (хотя - какая новизна может быть у столь "истоптанного" ЛС!) - снимаете в любом (!) растворителе, какой под руку попался, параллельно стандарту, не спрашивая ни у кого на то разрешения. Такое вот ИМХО...

ИМХО, конечно, но... нужно просто медленно поднять руку, резко ее опустить и сказать - "Да и хрен с этим!". Ибо - все (ну, практически!) методики колориметрические - сравнительные, в которых аналитический сигнал - в данном случае - оптическая плотность (светопропускание) исследуемого раствора сравнивается с аналогичной величиной раствора графика (или иного стандарта). И здесь самое главное - стабильность показаний, а вовсе не их абсолютная величина. Расчетов по значениям удельных коэффициентов поглощения - как, скажем, в УФ-(ВИД)-СФМ, на этом фотоэлектроколориметре вы делать все равно не будете - слишком широкая спектральная щель. А все остальное - вполне себе сможете. Ну, а раз в год, уболтать "продавца голографических наклеечек" - вполне себе можно... Удачи!

Конечно же. Именно так и делают официальные метрологи, "продавая красивую голографическую наклеечку" на корпус прибора в ходе своей периодической поверки Ну, если эти самые нейтральные светофильтры с аттестованными значениями у вас имеются...